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liailong鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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[求助]
雙氧水與反應(yīng)釜240°
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研究生涯剛剛開(kāi)始，剛要?jiǎng)邮肿鰧?shí)驗(yàn)，就遇到了問(wèn)題。 我想做一個(gè)水熱反應(yīng)，用到水熱釜，但條件是20mL 1.33M HF，4.0mL 30wt%H2O2，文獻(xiàn)中內(nèi)襯容量30mL，填充比達(dá)到80%。感覺(jué)用普通的釜存在很大的安全隱患。 首先，240°情況下，水的飽和蒸汽壓為3.35MPa。4.0mL 30wt%H2O2完全分解放氧0.033mol，在240°，6ml釜頂空間的壓力為23MPa。兩者壓強(qiáng)之和達(dá)到26MPa。壓力是粗略估算。但是感覺(jué)這么大的壓力非�？膳�。 不知道大家有做過(guò)類(lèi)似實(shí)驗(yàn)的嗎？一般選擇什么型號(hào)的釜呢？ 謝謝大家啦。 [ Last edited by liailong on 2013-8-22 at 08:40 ] |
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【答案】應(yīng)助回帖
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liailong: 金幣+10, ★★★很有幫助, 非常感謝你的提醒。實(shí)驗(yàn)我是要做的，前提的安全措施考慮的越周全既是對(duì)自己、也是對(duì)他人，謝謝啦！ 2013-08-22 18:30:18
liailong: 金幣+10, ★★★很有幫助, 非常感謝你的提醒。實(shí)驗(yàn)我是要做的，前提的安全措施考慮的越周全既是對(duì)自己、也是對(duì)他人，謝謝啦！ 2013-08-22 18:30:18
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這個(gè)實(shí)驗(yàn)我沒(méi)有繼續(xù)，因?yàn)楫?dāng)時(shí)只是驗(yàn)證一個(gè)想法。不過(guò)爆炸的實(shí)驗(yàn)我做過(guò)很多，也爆過(guò)很多次，我的觀點(diǎn)是只要熟悉了反應(yīng)體系和爆炸特點(diǎn)，沒(méi)有太多傷害，還是可以進(jìn)行的。 我以前做過(guò)將易揮發(fā)物質(zhì)至于密封石英管中，加熱到高溫500°合成；也在管式爐中做過(guò)爆炸反應(yīng)；甚至做過(guò)在高壓釜中高氯酸銨參與的的爆炸合成。危險(xiǎn)是存在的，所以一定要謹(jǐn)慎。 你的反應(yīng)體系中存在HF，你實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)是，一旦有泄露或者爆炸會(huì)有HF溢出。這種酸對(duì)設(shè)備問(wèn)題不大，但對(duì)人傷害巨大，我有師兄和師弟都曾HF中毒，重者會(huì)從皮膚滲入，腐蝕骨頭。但皮膚腐蝕還相對(duì)算好，切忌不能吸入。所以做這個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)，一定要通風(fēng)，最好沒(méi)人在的時(shí)候，實(shí)驗(yàn)室上面的吊扇最好打開(kāi)。 ps，我用的釜和這個(gè)類(lèi)似，上面帶孔，但不是做廣告啊。 http://t02.pic.sogou.com/fb454698a10ba40b.jpg |
15樓2013-08-22 13:50:42
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
liailong: 金幣+5, ★有幫助, 謝謝。 2013-08-22 09:56:01
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一般會(huì)用到聚四氟乙烯的內(nèi)襯，外部是碳剛結(jié)構(gòu)的釜體，反應(yīng)溫度盡量控制在200攝氏度以內(nèi)，否則每次做完實(shí)驗(yàn)?zāi)銜?huì)發(fā)現(xiàn)內(nèi)襯大量損失（要用小刀割掉），當(dāng)然，如果特殊要求，你可以達(dá)到300度，不過(guò)內(nèi)襯用不了幾次。另外，釜體在加熱之前要擰緊，需要的溫度越高，擰的就要更緊，并且最好在螺紋上涂上高溫潤(rùn)滑劑，防止做完實(shí)驗(yàn)擰不下來(lái) [ 發(fā)自小木蟲(chóng)客戶端 ] |
2樓2013-08-22 08:48:04
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4樓2013-08-22 09:50:35
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10樓2013-08-22 13:03:31
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