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阿勒1237

銅蟲 (正式寫手)

[求助] 加氫催化劑制備過程中的舉步維艱

最近做負(fù)載型的催化劑,催化劑是從國(guó)藥上買的13X-Na型,,顆粒狀的,每次負(fù)載前都是研磨成粉,之后550℃焙燒4h(這就是我的活化過程)。
    然后,10%wt鉬酸鈉溶液浸漬12h,烘干,焙燒。再10%wt硝酸鎳浸漬12h,烘干,焙燒。最后一步硼氫化鈉還原,,,然后進(jìn)行加氫測(cè)試,可是反應(yīng)一直沒有產(chǎn)物生成。。。。懷疑是不是預(yù)處理的時(shí)候,需要進(jìn)行Na型向氫型的交換?否則催化劑無活性?但是我的反應(yīng)體系就是堿性條件,而且反應(yīng)原料就是鈉鹽,,,,交換成氫型的是不是相當(dāng)于沒有還原?(一位很權(quán)威的師兄說對(duì)于我的體系交換成氫型沒有必要,我覺得確實(shí)是這樣)。。。?墒沁有沒有辦法提高催化劑活性呢?
求解,,急急急
加氫催化劑制備過程中的舉步維艱
13xXSNi001.jpg


加氫催化劑制備過程中的舉步維艱-1
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加氫催化劑制備過程中的舉步維艱-2
13x-xsn-jy.jpg
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ecustliuchao

金蟲 (小有名氣)


【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★
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jiangyun2: 金幣+1, 謝謝回帖交流,歡迎常來~~ 2013-09-03 11:42:56
阿勒1237: 金幣+3, ★★★很有幫助 2013-09-03 12:41:17
你如果要是做加氫脫硫的,催化劑是必須要預(yù)硫化的,你氧化態(tài)的鉬是沒有活性的,具有活性的是MoS2,如果你是純加氫的,加氫催化劑是要有酸性位的,你可以做一下載體的NH3吸附,測(cè)一下酸量和酸性位分布,我估計(jì)是你的載體酸性不夠。
9樓2013-09-03 10:21:28
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ecustliuchao

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
11樓: Originally posted by 阿勒1237 at 2013-09-03 12:40:46
我是純加氫反應(yīng),之前做過H2-TPD對(duì)氫氣的吸附量很小,氨氣沒有做。
但是我的反應(yīng)物里有硫酸鈉,如果需要酸性很強(qiáng)的活性位點(diǎn),那么交換成氫型之后,投入反應(yīng)中,會(huì)不會(huì)催化劑表面又吸附上鈉了?我的反應(yīng)體系偏堿性 ...

樓主,你用硼氫化鈉還原后確定Na+已經(jīng)洗凈,還有你加入Mo,怎么不用鉬酸銨,而用鉬酸鈉,鉬酸鈉分解后Na還會(huì)殘留在催化劑中,而其中的Mo可能就起不到助劑的作用了,你反應(yīng)有硫酸鈉,再交換H的可能性不大,建議樓主再查閱一下文獻(xiàn),最好是有關(guān)于Na對(duì)于催化劑的影響
13樓2013-09-03 13:32:34
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ecustliuchao

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
16樓: Originally posted by 阿勒1237 at 2013-09-03 16:42:38
好吧,那我選用鉬酸銨吧,但是據(jù)說一般的加氫反應(yīng)不用鉬?鉬主要用于脫氧或脫氮反應(yīng)?...

鉬主要是用于脫硫和脫氮,你要加氫的話克已考慮加Co作為助劑
17樓2013-09-03 17:01:07
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zhangtao097769

木蟲 (著名寫手)

可能是還原的問題。硼氫化鈉還原是在堿性條件下。你用氫氣還原試試。
19樓2013-09-05 08:18:57
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普通回帖
。。

[ 發(fā)自小木蟲客戶端 ]
2樓2013-09-02 20:50:28
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zyhou

專家顧問 (文壇精英)

【答案】應(yīng)助回帖

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cxqtitan: 金幣+1, 謝謝分享 2013-09-02 21:15:53
阿勒1237: 金幣+2, 有幫助 2013-09-02 21:47:32
估計(jì)鎳沒有交換進(jìn)去!
做一個(gè)ICP看看吧!
3樓2013-09-02 21:13:33
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阿勒1237

銅蟲 (正式寫手)

引用回帖:
3樓: Originally posted by zyhou at 2013-09-02 21:13:33
估計(jì)鎳沒有交換進(jìn)去!
做一個(gè)ICP看看吧!

做了電子能譜,顯示有鎳的存在,根據(jù)制備方法及載體的不同,負(fù)載量在3-30%不等,盡管電子能譜只是定性非定量,ICP目前測(cè)不了啊,還有沒有其他可能或是其他方法
4樓2013-09-02 21:46:44
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dj_king

鐵桿木蟲 (著名寫手)

是否還原出來了?
快樂不打折
5樓2013-09-03 06:59:08
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亡命之徒

金蟲 (小有名氣)

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cxqtitan: 金幣+1, 謝謝回帖 2013-09-03 08:32:46
是不是應(yīng)該把催化劑預(yù)硫化成硫化態(tài)的,你的分子篩只是一種載體把
6樓2013-09-03 08:24:26
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阿勒1237

銅蟲 (正式寫手)

引用回帖:
5樓: Originally posted by dj_king at 2013-09-03 06:59:08
是否還原出來了?

應(yīng)該是還原了一部分,但還原了多少,還原的好不好,還很不確定,大家說用硼氫化鈉還原,是否不如氫氣還原?相比來說,硼氫化鈉還原跟方便一些
7樓2013-09-03 09:24:37
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阿勒1237

銅蟲 (正式寫手)

引用回帖:
6樓: Originally posted by 亡命之徒 at 2013-09-03 08:24:26
是不是應(yīng)該把催化劑預(yù)硫化成硫化態(tài)的,你的分子篩只是一種載體把

分子篩是載體,為什么預(yù)硫化?預(yù)硫化的目的及步驟?
8樓2013-09-03 09:25:53
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稻花香

鐵桿木蟲 (著名寫手)

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missu001: 金幣+1, 感謝交流 2013-09-03 16:44:50
你還原的效果也不知道,而且你用了鉬酸鈉,這鹽好像不太容易還原。不知道你是在哪里看到的用硼氫化鈉還原的
淡定
10樓2013-09-03 12:20:13
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