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ryqun銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
聚醋酸乙烯酯膠粘劑采用GPC測分子量樣品處理問題
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本人實驗室制備了聚醋酸乙烯酯水性膠粘劑，由于膠粘劑中有乳化劑等添加劑，需要破乳操作，本人參照相關(guān)的文獻(xiàn)，先對樣品破乳處理后再溶于四氫呋喃中采用GPC分析其分子量。 文獻(xiàn)方法對樣品的處理過程和分子量分析方法如下：將膠粘劑乳液在攪拌下加入到5wt%MgSO4溶液中破乳,得到粒狀或絮凝狀的懸浮液,靜置后,用布氏漏斗抽濾,同時用去離子水反復(fù)洗滌,產(chǎn)物干燥至恒重,在研缽中研磨成粉末狀. 將鹽析得到的共聚物樣品,在四氫呋喃溶劑中溶解,樣品濃度為0.3wt%。使用Waters150C型凝膠滲透色譜儀,色譜柱由Ultrahydrogel Columns2000/250/120型柱串聯(lián)組成。在30℃下以四氫呋喃為溶劑,測試結(jié)果用Waters公司提供窄分布的PS標(biāo)樣進(jìn)行普適校正。 但本人在對樣品處理過程中采用5wt%MgSO4或飽和硫酸鋁處理后得到絮凝狀的懸浮液后，用布氏漏斗抽濾過程中很慢，液體很難抽下來，而且樣品都成細(xì)粉狀，很難收集到樣品，求高手支招。 |
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2樓2013-09-05 10:00:55
jiangmany
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4樓2018-10-26 10:13:35
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