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liqiang007鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
最近合成苯基硅油，水洗出去催化劑后硅油變渾濁了？怎么解決啊，求解了啊，各位大俠
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| 最近做合成遇到頭疼的問題了，我合成的苯基乙烯基硅油，含催化劑（四甲基氫氧化銨）時(shí)是淡黃透明的，但加入溶劑萃取后，經(jīng)水洗脫溶劑后，產(chǎn)物變渾濁了，怎么解決��？ |
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.包子
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首先需要確定3個(gè)問題： 1.使用環(huán)體直接開環(huán)聚合還是使用硅氧烷先水解再聚合； 2.四甲基氫氧化銨是直接使用還是配成溶液或其他； 3.上述操作中水洗的目的是什么，去除催化劑還是其他。 如果是單體直接聚合，后面的水洗是沒有必要的，四甲基氫氧化銨可以在130℃左右完全分解，另外，在聚合反應(yīng)階段需要無水環(huán)境，所以催化劑這塊需要留意，最好不要直接四甲基氫氧化銨，它含有結(jié)晶水 |
2樓2013-09-07 10:10:46
liqiang007
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大概了解你的工藝了，我覺得發(fā)渾的原因可能是： 1.苯基單體成環(huán)了，與體系不相容； 2.羥基殘余過多 個(gè)人認(rèn)為原因1的可能性很高 很多信息尚不明確，無法給出合適的解釋，如果方便的話，很希望可以深入探討一下這方面的問題 需了解信息如下： 1.目標(biāo)分子是怎么樣的，如果是短鏈的（2—10個(gè)D的），不建議使用這種方法； 2.封頭劑使用的是MM還是乙烯基雙封頭或者其他的； 3.使用的幾種烷氧基單體分別是哪些，尤其是苯基的，水解體系是酸催化還是怎么樣的； 4.高溫破催達(dá)不到什么要求，這種方法只要操作合適，是控制住殘余的，是對(duì)后期使用有影響還是什么； 5.聚合階段條件是怎么樣的，即使是減壓，水分不一定會(huì)及時(shí)除去，高溫下會(huì)形成羥基封端，會(huì)導(dǎo)致發(fā)渾； |
4樓2013-09-07 15:57:49
liqiang007
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5樓2013-09-08 15:07:30
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6樓2013-09-09 10:21:08
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