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liuchuanao銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
核殼催化劑制備過程原理
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求大神指導(dǎo)，小弟剛接觸此方面還不是很了解，最近看文獻(xiàn)，有如下一段：（�。ǎ�1）Preparation of Nickel Cores. A mixture of Ni(acac) 2 (0.77g, 3.0 mmol) and TOP (4.0 mL, 9.0 mmol) in oleylamine (20mL) was slowly heated from room temperature to 493 K for 15 min under an inert atmosphere and was allowed to stir at 493 K for 45 min. After the reaction, the resulting black mixture was cooled at room temperature, and the particles were precipitated by adding ethanol (40 mL) and centrifuging at 10000 rpm for 20 min. Finally, the nickel nanoparticles were dispersed in cyclohexane. 其中加粗部分加入乙醇是起什么作用呀？ （2）Synthesis of Ni(3 nm)@SiO2 Yolk-Shell Nanocatalysts. Cyclohexane (25 mL) was added into a mixture of igepal CO-630 (8.0 mL) and NH4OH aqueous solution (1.0 mL) and stirred for 10 min. The nickel particle dispersion in cyclohexane (25 mL, 60 mM with respect to the nickel precursor concentration) was added into the mixture and allowed to stir rapidly for 30 s. TMOS (1.0 mL) and C18TMS (1.0 mL) were added, and the mixture was stirred for 1 h at room temperature. The resulting Ni@SiO2 core -shell particles were precipitated by adding methanThe ethanol dispersion (30 mL) of the Ni@SiO2 core -shell particles (50 mM with respect to the nickel precursor concentration) was treated with hydrochloric acidol (10 mL), washed with ethanol thoroughly, and redispersed in ethanol. The ethanol dispersion (30 mL) of the Ni@SiO2 core -shell particles (50 mM with respect to the nickel precursor concentration) was treated with hydrochloric acid (10 mL, 0.45 M) at room temperature for 30 min. The product was collected by centrifugation at 10 000 rpm for 30 min and washed with ethanol thoroughly. After drying at room temperature, the powders were placed in the ceramic boat in a glass tube oven, heated at a ramping rate of 4 K/min to 773K, and calcined at 773 K for 2 h under a hydrogen flow of 200 cc/min. After calcination, the resulting powders were cooled to room tem-perature and immediately submerged into anhydrous ethanol (20 mL) under a hydrogen environment in order to prevent surface oxidation of the nickel cores. 其中加入鹽酸的的作用是什么呀？ 求大神幫忙呀，小弟萬分感激�。�！ |
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王曉萌: 金幣+1, 謝謝分享，歡迎常來！ 2013-11-12 13:25:49
liuchuanao: 金幣+8, ★★★很有幫助 2013-11-13 09:53:52
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liuchuanao: 金幣+8, ★★★很有幫助 2013-11-13 09:53:52
| 這里你好好看一下 ，他做的是y-s不是c-s，c-s就是一般的核殼，y-k就像鈴鐺一樣的核殼，里面一個小的核，外面一個殼，中間有空腔。c-s是core-shell，y-k是yolk-shell。這里Ni NPs和Ni@SiO2 C-S制備都能看得懂吧？加入鹽酸的意思是刻蝕一部分的Ni，使Ni的粒徑更小，從而得到y(tǒng)-k類型的核殼材料。不懂可以給我發(fā)短消息。 |
6樓2013-11-11 10:47:07
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10樓2013-11-13 17:21:27
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