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guobao123009金蟲 (小有名氣)
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[求助]
問大家一個(gè)結(jié)晶水的問題
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我們公司有一個(gè)藥，原來的API是在德國(guó)做的，測(cè)得含水量的7.8%，那邊說是有2.5個(gè)結(jié)晶水。 現(xiàn)在讓國(guó)內(nèi)一家做，做的含水量是7.1%。半年后做TG顯示失重5.3%，也做了差熱。 國(guó)內(nèi)的公司說這樣的結(jié)果說明我們的藥中含的不是結(jié)晶水，而是游離水，德國(guó)做的含水量高是因?yàn)榈聡?guó)沒干燥好。 我們也不是很明白，請(qǐng)大家?guī)涂纯础?br /> 現(xiàn)在的圖譜能說明我們的結(jié)構(gòu)中含的是結(jié)晶水還是游離水么？ 這是現(xiàn)在做的TG圖譜 這是DSC圖譜 [ Last edited by guobao123009 on 2013-9-8 at 09:55 ] |
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冰點(diǎn)降溫
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【答案】應(yīng)助回帖
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游離水和結(jié)晶水，區(qū)別在于水與物質(zhì)之間是否存在化學(xué)鍵，游離水，就是不與物質(zhì)發(fā)生化學(xué)鍵相連接的水，只是附著在物質(zhì)表面，理論上這種水分可以在100攝氏度的烘箱中烘干的，結(jié)晶水合物中的結(jié)晶水，與物質(zhì)之間有化學(xué)鍵相連，要使其脫水，不僅需要超過水的沸點(diǎn)，還需要破壞水和物質(zhì)之間的化學(xué)鍵，所以結(jié)晶水的脫除需要更高的溫度，另外有些物質(zhì)中所含的結(jié)晶水本身還有區(qū)別，脫除的時(shí)候可能還分為幾個(gè)階段，比如五水硫酸銅做熱重，結(jié)晶水的失水過程就不止一個(gè)階段，5個(gè)結(jié)晶水就不是在同一個(gè)溫度下失去的。 從樓主的熱重和DSC看，熱重圖譜顯示100攝氏度之前就脫水至恒重，而之后的失重發(fā)生在180攝氏度之后（請(qǐng)標(biāo)出縱坐標(biāo)，更利于參考分析），大致可以推斷熱重上顯示無結(jié)晶水，都是游離水，在180攝氏度之后達(dá)到物質(zhì)的沸點(diǎn)，揮發(fā)失重。從DSC看，100攝氏度之前的吸熱過程（縱坐標(biāo)小于0）沒有尖銳峰出現(xiàn)，基線略傾斜，符合游離水揮發(fā)過程，而在150攝氏度時(shí)的尖銳吸熱峰，推斷應(yīng)該是你的物質(zhì)的熔點(diǎn)，因?yàn)闊嶂厣蠠o失重過程，并非結(jié)晶水的吸熱峰。因此推斷樓主的物質(zhì)并不存在結(jié)晶水。 另外為驗(yàn)證這一事實(shí)，樓主可以將物質(zhì)在100攝氏度下干燥之后于干燥器中冷卻之后再做失重，如果100攝氏度之前的失重量明顯減少，肯定是游離水無疑。 祝樓主順利！ |
6樓2013-09-09 09:16:52
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