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wangna526木蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
主峰出峰太快與氧化破壞溶劑重合 已有1人參與
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我現(xiàn)在做一液相分析方法,此物質(zhì)出峰很快,調(diào)節(jié)流動(dòng)相中有機(jī)相比例也沒(méi)有效果,甚至用不含有機(jī)相的流動(dòng)相出峰也很快,在做氧化破壞試驗(yàn)時(shí),其溶劑峰與主峰重合,請(qǐng)教大家我們?cè)撛趺凑{(diào)試呢?我檢測(cè)的是4-肼基苯磺酰胺鹽酸鹽,有做過(guò)的朋友嗎?可以交流一下啊 [ Last edited by wangna526 on 2013-9-10 at 11:12 ] |
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檢測(cè)物為一種鹽酸鹽,如果用普通的ODS柱子,其保留是很小的,所以建議解決方式有: 1、調(diào)節(jié)水相的pH, 使得鹽不是以離子態(tài)存在,而以分子態(tài)存在于分析系統(tǒng)中; 2、改變所使用的柱子,提高固定相的極性,如使用鍵合有極性基團(tuán)的化學(xué)鍵合相色譜柱,使得鹽的保留增強(qiáng); 3、嘗試離子交換柱; 4、若以上各種方法都不見(jiàn)效,那就對(duì)待測(cè)物進(jìn)行衍生化處理; 5、若以上方法還是不見(jiàn)效,那就可以嘗試其他分離分析手段,如運(yùn)用液質(zhì)聯(lián)用等選擇性更高的分離分析儀器。 [ Last edited by karl2100 on 2013-9-27 at 00:20 ] |

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