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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » waters液相色譜
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sunyan0927銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
waters液相色譜
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| 最近新買了一臺waters的液相色譜，C18的反向柱子，紫外檢測器，測試醛腙，結果測樣品時柱壓變高（比一星期前測標樣時高了10PSI），樣品保留時間提前（約1min)，這是為什么呀，請教各位蟲友��！有沒有什么解決的方案！ |
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2樓2013-09-13 13:52:33
zxwcn
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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3樓2013-09-13 14:00:37
e_liang369
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4樓2013-09-13 15:06:59
小明2007
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5樓2013-09-13 15:45:20
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★
感謝參與，應助指數(shù) +1
release53: 金幣+4, 感謝應助，辛苦啦 2013-09-15 14:28:51
感謝參與，應助指數(shù) +1
release53: 金幣+4, 感謝應助，辛苦啦 2013-09-15 14:28:51
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第一個問題是----壓力。壓力在10個PSI不是大問題。 第二個問題是----出峰提前。首先說下為什么出峰會提前。色譜柱上鍵合了很多C18，我們姑且說它鍵合了100個。隨著我們用流動相沖洗色譜柱+做樣，這100個C18不可能牢固到一個都不掉下來。如果有5個掉下來了，那么色譜柱的疏水性就變弱，那么100個C18和95個C18相比，保留行為一定有差別。95個C18一定沒有100個C18勁兒大。這時候就會出現(xiàn)樣品提前出來了。 縱觀這兩個問題，應該是色譜柱的篩板稍微發(fā)生了點變化。不過保留時間1min的漂移問題也不大，隨著做樣保留時間的漂移都屬于正常。如果想恢復一下，可以用疏水性的流動相和極性的流動相相繼平衡色譜柱，最后會收到較好的收效。 |
6樓2013-09-13 16:09:14
7樓2013-09-14 10:19:06
8樓2013-09-15 11:52:18
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