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還原劑作用后的Bi2WO6使得XPS向高結(jié)合能偏移
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 本人做用乙二醇還原Bi2WO6，樣品顏色為灰褐色（正常為淡黃色），反應(yīng)后的Bi2WO6后的W的XPS如圖2,300℃焙燒后如圖3，沒有還原的如圖1，求解為什么還原后的XPS為什么向高結(jié)合能移動(dòng)？ 圖中紅色為300℃反燒過的，黑色為沒有反燒的！ Bi-XPS.jpg O-XPS.jpg W-XPS.jpg [ Last edited by 白羽石棱 on 2013-9-14 at 20:32 ] |
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白羽石棱: 金幣+5, ★有幫助 2013-09-15 20:48:11
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白羽石棱: 金幣+5, ★有幫助 2013-09-15 20:48:11
| 很正常的結(jié)果，事實(shí)上W和Bi的結(jié)合能沒有什么變化，細(xì)微的差別完全有可能是實(shí)驗(yàn)導(dǎo)致。只有O的峰向低結(jié)合能方向偏移，這可歸因于原來(lái)的Bi2WO6表面吸附了大量的水，O峰大部分來(lái)源于吸附水，焙燒后水除去，晶格氧的結(jié)合能值比吸附水的結(jié)合能值低，所以出現(xiàn)藍(lán)移。 |
2樓2013-09-15 17:24:06
3樓2013-09-15 20:47:58
【答案】應(yīng)助回帖
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白羽石棱: 金幣+15, ★★★很有幫助 2013-09-16 14:58:05
cxqtitan: 金幣+1, 謝謝分享 2013-09-16 15:47:40
白羽石棱: 金幣+15, ★★★很有幫助 2013-09-16 14:58:05
cxqtitan: 金幣+1, 謝謝分享 2013-09-16 15:47:40
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W的XPS確實(shí)有點(diǎn)奇怪，確定掃描時(shí)循環(huán)次數(shù)一樣嗎，因?yàn)槲幢簾男盘?hào)噪音比較大。有可能是水熱過程一些有機(jī)物吸附在Bi2WO6表面，W配位環(huán)境的變化使其峰形發(fā)生變化，焙燒后吸附物質(zhì)去除，就得到很漂亮的W3d雙峰。與Bi相比，W更容易形成一些配合物，這可能是Bi的XPS變化不大的原因。當(dāng)然，這些只是猜測(cè)，多查文獻(xiàn)找證據(jù)吧。 O的XPS峰變化我想不出其他的解釋。如果焙燒前的樣品真的掃描累積了多次，做圖過程中沒有扣掉這個(gè)影響，這樣的圖也很正常的。 |
4樓2013-09-16 14:02:30
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