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水相合成納米無機(jī)顆粒擠水轉(zhuǎn)相水-油轉(zhuǎn)相單分散 已有3人參與
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擠水轉(zhuǎn)相在高級有機(jī)顏料領(lǐng)域是一項重要技術(shù), 水相合成的顏料濾餅在捏合機(jī)里與有機(jī)介質(zhì)攪拌混合, 通過界面助劑的作用, 實現(xiàn)水-油轉(zhuǎn)相, 在傾排濾水后, 用適量純水洗滌油性料塊,至檢測不出可溶性鹽，再真空脫除料塊及槽中殘余水分, 再加入顏料制品配方中的其余原料, 捏合分散,出料后上三輥機(jī)或砂磨口機(jī)簡單分散, 就得到單分散＂顛峰＂狀態(tài)的顏料制品。顯然，擠水轉(zhuǎn)相法在產(chǎn)品性能，節(jié)能環(huán)保，簡化生產(chǎn)流程等等各個方面，都有極大的優(yōu)勢。 幾十年前, BASF首先申請了擠水轉(zhuǎn)相專利, 當(dāng)今國際上頂級有機(jī)顏料制品都是用該方法制備與生產(chǎn), Ciba工廠里捏合機(jī)單機(jī)有4000升之巨。不過目前在我國, 真正掌握該技術(shù)的卻寥寥, 令人傷心。 有機(jī)顏料表面比較親油, 擠水轉(zhuǎn)相比無機(jī)顏料容易得多, 但這并不意味著水-油轉(zhuǎn)相問題能夠輕意實現(xiàn), 其中助劑的選擇與其說是科學(xué), 不如說是藝術(shù), 要求室溫下轉(zhuǎn)相助劑能夠迅速遷移并攻擊顆粒表面，取代顆粒表面不管是化學(xué)吸附還是物理吸附的水分子。 世界上很難找到通過擠水轉(zhuǎn)相制備的無機(jī)顏料制品, BASF也只能用丁醇置換納米透明氧化鐵濾餅中的水, 然后冷凍干燥，雖然專利產(chǎn)品的性能傲視全球, 但高成本顯而易見。不過，作為納米材料典范的磁流體卻是一個例外, 半個多世紀(jì)前，它解決了阿波羅登月太空密封問題，你把美國NASA磁流體公司 那怕最低端的產(chǎn)品拿到TEM下觀察, 就會發(fā)現(xiàn)共沉淀法合成的10nm Fe3O4呈現(xiàn)出的是一種多么完美的、令人贊嘆的單分散景象！擠水轉(zhuǎn)相是共沉淀Fe3O4磁流體的標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)。 在實驗中, 以合理的劑量及各種添加方式, 采用全世界都知道理的油酸, 卻從來沒有實現(xiàn)共沉淀法納米Fe3O4濾餅在室溫下成功擠水轉(zhuǎn)相。而各種油酸輔助配合劑倒是先后被發(fā)現(xiàn),納米共沉淀Fe3O4 擠水轉(zhuǎn)相單分散早就完美實現(xiàn), 而氧化鐵系納米透明氧化鐵顏料擠水轉(zhuǎn)相及單分散也獲得成功。 磁流體作為一種先進(jìn)材料,其售價允許使用一些高價助劑,不幸的是,發(fā)現(xiàn)的配合劑價格都較高, 無法在普通的顏料中使用。此外,油酸的高酸價在涂料油墨體系中十分忌諱，而且處理量也接近涂料油墨配方接受容忍上限！ 磁流體里的明星油酸在那里沒有生路。今年初,找到了比油酸更好的轉(zhuǎn)相助劑, 它廉價、無毒、高效、用量低、少量羥基是分子中唯一的涂料反應(yīng)活性基團(tuán)。與油酸相同的是, 它也是 源自大自然。 之后,試驗了各種濾餅,納米氧化鐵, 普通氧化鐵, 沉淀法納米二氧化硅, 水熱法納米二氧化鈦, 納米氧化鋁, 納米氧化鋅, 共沉淀納米鋇鐵氧體前趨體, 水熱法ATO前趨體,都通過, 但轉(zhuǎn)相劑配方略有不同。而納米CaCO3例外, 不過也不認(rèn)為每噸一千元的它能夠或舍得用上, CaCO3只愛羧基磷酸基。 在我國納米顆粒領(lǐng)域，水相合成的納米材料除CaCO3和SiO2外, 產(chǎn)量都很小，而稍有規(guī)模的透明氧化鐵日子也不好過, 本人倒蠻看好鋰電池正極材料和陶瓷噴墨墨水納米顏料的, 蘋果機(jī)再好也得靠銷量支撐。 如果有機(jī)會搞到有前途的, 化學(xué)成分正分且形貌優(yōu)美的納米粒子前趨體來試試就好了。例如，共沉淀法納米磷酸鐵鋰前趨體、包覆碳酸鋰的球狀納米磷酸鐵，包覆磷鋰化合物物的納米氧化鐵，納米鈷藍(lán)前趨體等等等等。擠水轉(zhuǎn)相法能帶來的好處是，均勻包碳、防燒結(jié)、最大程度保持粒子原貌及粒徑、排盡顆粒表面吸附的鹽分雜質(zhì)、產(chǎn)品優(yōu)秀的分散性等等等等等。 世界上有一種觀點認(rèn)為, 今后納米粉體真正能夠?qū)崿F(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)的方法是氣相法, 現(xiàn)實中可以看到, 氣相二氧化硅, 氣相二氧化鈦, 氣相氧化鋁, BASF氣相鐵紅, 都代表了該納米材料的最高性能, 不過有些材料非得在水相合成, 如納米透明鐵黃。BASF發(fā)明溶劑率置換冷凍干技術(shù), 核心思想就是模擬氣相法情形,得到世界上最優(yōu)秀產(chǎn)品,擠水轉(zhuǎn)相無疑更好。水相合成的高級無機(jī)顆粒制品可以象高級有機(jī)顏料制品一樣生產(chǎn)了。 今就此打住, 歡迎討論。 |
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時隔兩年，第一次看到你的介紹，發(fā)現(xiàn)我現(xiàn)在的研究與德國的就差在這。我在研究水性鋁銀漿，目前開發(fā)的是國內(nèi)最好的硅包鋁做法，但是國外已經(jīng)是非常完美的擠水轉(zhuǎn)相做法。我們國內(nèi)是產(chǎn)品在水內(nèi)分散好，再加入油墨。而國外的則是在水內(nèi)不分散，只在油墨載體內(nèi)分散，而油墨載體又能分散在水內(nèi)，形成假水性。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2015-12-05 08:08:56
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4樓2016-04-11 13:40:52
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5樓2016-04-11 17:45:46
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