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[求助]
求助用國標(biāo)方法測定原料三氯化磷的含量
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有哪位蟲有做過或者了解三氯化磷含量測定方法的，小弟做三氯化磷含量測定是老是測得的結(jié)果偏低，以下是它的國標(biāo)測定方法 5.2. 1 方法提要 三氯 化 磷 與水反應(yīng)生成亞磷酸，用過量碘將亞磷酸氧化成正磷酸，該反應(yīng)是可逆的，為使氧化完全， 用硼酸按中和該反應(yīng)生成的碘化氫，剩余碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以淀粉為指示劑判定終點(diǎn)反應(yīng)式如下: PC 13 + 3H 30 = H 3 PO3 + 3 H C I H3 P0 3 + H 20 + h = H3 P 04 + 2H I、 H I+NH4BO3=NH4I+HBO3 I2+ 2 N a2 S2 03 = N a2S2O 6 + 2N a l 以下是具體方法 5.2.3.1 試樣溶液的制備 用干 燥 的 移液管迅速吸取 3m L試樣，置于已知質(zhì)量的干燥稱量瓶中，立即蓋緊，稱量(精確至 0.00 02 g )，然后連同稱量瓶放人盛有300m L水的水解瓶中，將水解瓶蓋緊，水封，輕輕搖動，待稱量瓶 的蓋打開，試樣徐徐流出后，將水解瓶放人15℃左右冷水中冷卻，并間斷輕輕搖動水解瓶水解約1 h. 水解完全后將溶液全部移人500 mL容量瓶中，靜置至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。 5.2. 3.2 側(cè)定 吸取 25 .00 m I試樣溶液(5.4 .3 .1 )，置于碘量瓶中。準(zhǔn)確加人 50.0 0m 工_碘溶液，再迅速加人 20 mI.硼酸錢溶液，立即蓋緊，水封，置于(25士2)℃的恒溫水浴中。避光靜置30 min后，加人10 -I. 鹽酸(5.4.2.1)，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量碘，在將近終點(diǎn)時加人3 ml淀粉溶液.繼續(xù) ------------------------------- 國家標(biāo)準(zhǔn)------------------------------- 華美制作華美制作華美制作 HG/T 2970-1999 滴至終點(diǎn)。同時做空白試驗(yàn) 空 白試 驗(yàn) :將13m L鹽酸(5.4. 2. 2) 和12m l水置于碘量瓶中。 我一直測定值偏低很多，保證溶液配制都對，步驟也是按國標(biāo)來的，溫度也控制的很好，但是我懷疑硼酸安沒和碘化氫作用，我通過加大硼酸銨的量確實(shí)高了很多，但還是偏低，此實(shí)驗(yàn)重復(fù)了幾十遍了，還是偏低，但是一直不理解為啥按國標(biāo)測不出來，求指教。。。。 |
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4樓2019-09-04 08:46:12
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