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對(duì)國(guó)內(nèi)外多個(gè)品牌動(dòng)態(tài)吸附儀的比較和自己的看法，僅供參考
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我用過(guò)幾款國(guó)內(nèi)國(guó)外的多款吸附儀。自己的感覺(jué)是國(guó)外的儀器還不如國(guó)內(nèi)產(chǎn)的，但大家可能都是一個(gè)心理作用，覺(jué)得國(guó)外的就一定比國(guó)內(nèi)的好。 我拿北大剛買的一臺(tái)某國(guó)外品牌的動(dòng)態(tài)吸附儀ChemBET來(lái)說(shuō)說(shuō)吧，它存在幾個(gè)問(wèn)題： 1. 升溫曲線不好，不知道有沒(méi)用這臺(tái)儀器的用戶有相同的體會(huì)，只要升溫曲線出現(xiàn)斜率的波動(dòng)，對(duì)應(yīng)的曲線上都會(huì)有所反映，明顯的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)峰。 2. 有個(gè)比較大的問(wèn)題不知道大家有沒(méi)注意，這臺(tái)儀器的死體積特別大，在做脈沖滴定時(shí)，當(dāng)通過(guò)自動(dòng)切閥進(jìn)樣后，要等待至少5min以上的時(shí)間才能看到該脈沖峰，根據(jù)咱們一般的操作條件30ml/min，那么計(jì)算死體積大于150ml，這是一個(gè)特別龐大的數(shù)值了，所以導(dǎo)致幾個(gè)結(jié)果分別是： i. 在做TPR/TPO/TPD時(shí)，出現(xiàn)的峰都比較圓滑，大家可能認(rèn)為圖形很好看，但是這不是真實(shí)的值，而是氣體在龐大的死體積內(nèi)已經(jīng)進(jìn)行了展寬。我想大家希望拿到的數(shù)據(jù)應(yīng)該是實(shí)時(shí)的，要什么的產(chǎn)品出來(lái)，就該對(duì)應(yīng)出現(xiàn)峰。 ii. 對(duì)于NH3-TPD，我經(jīng)常跟客戶解釋，為啥我們的儀器在100度吸附后，一升溫就會(huì)出現(xiàn)脫附峰，而這國(guó)外公司的儀器則是先走一段平線，然后再出現(xiàn)脫附峰。我想說(shuō)，這國(guó)外公司的脫附數(shù)據(jù)不是真實(shí)的。我先從吸脫附的原理上講，對(duì)于一般的樣品，表面的酸性位點(diǎn)都是很多的，并且酸強(qiáng)度并不單一，造成脫附峰往往呈現(xiàn)出寬、拖尾等現(xiàn)象。正由于酸性位點(diǎn)很多，并且物理吸附并不是限定在特定位點(diǎn)上，因此會(huì)有大量不同酸強(qiáng)度的吸附位點(diǎn)來(lái)吸附NH3，那些吸附位點(diǎn)肯定是連續(xù)的，特別是對(duì)應(yīng)在脫附峰溫的低溫區(qū)。這樣脫附溫度也即是連續(xù)的，不會(huì)出現(xiàn)只在100度以下有脫附峰，然后在100度到某個(gè)溫度沒(méi)有脫附，再在更高的溫度下又出現(xiàn)對(duì)應(yīng)的吸附峰。這也解釋了為啥文獻(xiàn)上有人在80度吸附NH3氣，有人卻用100度以及120度等等呢。再說(shuō)為啥該國(guó)外公司的儀器出現(xiàn)這樣的問(wèn)題呢，還是在于死體積�？梢赃@么理解，在剛升溫時(shí)，樣品表面上是有脫附的，只是因?yàn)樗荔w積的緣故，該脫附物種需要在一定時(shí)間后才能被檢測(cè)到，正于我剛才說(shuō)的，在流量為30ml/min時(shí)，需要5分鐘的時(shí)間，那么再按照10度/min的加溫速率，也就是峰溫滯后了50度。 3. 不知道大家有沒(méi)遇到這樣的問(wèn)題，用純NH3做NH3-TPD，不過(guò)半年時(shí)間，管道都腐蝕了。以后我們都改用一定濃度的NH3/N2混合氣。 4. 使用U型的反應(yīng)管，我個(gè)人感覺(jué)裝樣和清洗管子是很麻煩的，有時(shí)清洗費(fèi)勁到了發(fā)狂的程度。 說(shuō)到另一家國(guó)外公司的吸附儀，我用的不多，體驗(yàn)也相對(duì)少點(diǎn)，但有個(gè)問(wèn)題我記得很清楚，就是熱電偶與樣品沒(méi)有接觸，事實(shí)上，這會(huì)導(dǎo)致溫度出現(xiàn)偏差。 國(guó)內(nèi)某品牌的的儀器5080我用的比較多，但存在幾個(gè)問(wèn)題： 1. 調(diào)流量的問(wèn)題，這個(gè)是個(gè)大毛病，每次調(diào)節(jié)流量還得去調(diào)節(jié)壓力。 2. 電爐絲經(jīng)常壞。 3. 用戶體驗(yàn)有些差，給用戶可調(diào)節(jié)的參數(shù)太多，每次調(diào)節(jié)參數(shù)我都找半天。 4. 儀器不易自己維護(hù)和維修，整個(gè)儀器做的小，但電路和氣路放在一起，顯然不利于用戶自己去對(duì)儀器進(jìn)行維護(hù)。 還有一臺(tái)國(guó)內(nèi)某品牌的儀器，其TCD靈敏度差，現(xiàn)我正在給維修，另外它還有一個(gè)問(wèn)題，程序升溫曲線做的太差。 總的來(lái)說(shuō)，就動(dòng)態(tài)吸附儀而言，國(guó)內(nèi)的儀器比國(guó)外的好使，價(jià)格便宜，用戶體驗(yàn)更好，并且某些重要部件比國(guó)外做的更好（包括程序升溫爐和TCD檢測(cè)器） 如果有啥說(shuō)法不對(duì)的，恕自己才疏。望指正批評(píng)。 如大家有啥吸附儀上的問(wèn)題和需求，可以聯(lián)系我。 |
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3樓2013-09-22 19:05:04
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shine6832
至尊木蟲 (正式寫手)
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