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后學(xué)末進(jìn)金蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
非均相體系反應(yīng)中控方法 已有2人參與
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各位大神,幫幫小弟 現(xiàn)在小弟合成TMS保護(hù)的葡萄糖酸內(nèi)酯時(shí),發(fā)現(xiàn)不怎么好中控。 原料葡萄糖酸內(nèi)酯在反應(yīng)溶劑THF中不溶解,反應(yīng)過(guò)程中鹽會(huì)大量析出,反應(yīng)液是個(gè)非均相體系。中控中遇到的問(wèn)題:1、反應(yīng)液中葡萄糖酸內(nèi)酯在有機(jī)相中溶解度不好,而在水中很好溶,但是生成的產(chǎn)品在水中不穩(wěn)定;2、反應(yīng)液中不論原料還是產(chǎn)品紫外吸收很低,HPLC無(wú)法中控;3、用GC監(jiān)控?zé)o法監(jiān)控原料消耗;4、點(diǎn)板監(jiān)控精確度太低。 希望能有哪位大神幫一下忙,怎樣能夠及時(shí)監(jiān)控該反應(yīng)的反應(yīng)進(jìn)程,較精確的檢測(cè)原料的消耗量和產(chǎn)品的生成量。 |
新蟲(chóng) (初入文壇)
新蟲(chóng) (小有名氣)

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