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石三leizhang新蟲 (初入文壇)
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[求助]
ATRP NIPAM均聚反應(yīng)的神奇現(xiàn)象 求解釋
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本人于9月27日做了一次關(guān)于nipam均聚反應(yīng)ATRP的嘗試，反應(yīng)過程以及反應(yīng)產(chǎn)物都出乎意料，在這里還請各位同行多多指教！ 反應(yīng)參數(shù)如下： 單體：NIPAM 催化劑：CuBr /CuBr2 配體：Me6TREN 引發(fā)劑：二溴-異丁酰溴 溶劑：異丙醇 實(shí)驗(yàn)操作過程： 取100ml燒杯，加入30ml異丙醇,加入0.034gCuBr,0.004gCuBr2,攪拌十分鐘。加入80微升Me6TREN，攪拌十分鐘。加入1.13gnipam.密封燒杯并通氮?dú)?0min，此時(shí)溶液呈藍(lán)色（這里是因?yàn)殂~離子與配體形成配位溶解在異丙醇里）。30min后，在氮?dú)猸h(huán)境下一次性加入60微升二溴-異丁酰溴（常規(guī)做法都是在冰浴下緩慢滴加），在加入二溴-異丁酰溴后，溶液瞬時(shí)由藍(lán)綠色變?yōu)樯钭仙�。繼續(xù)通氮?dú)?0min,密封體系，攪拌反應(yīng)24h. 29日也即今天我來實(shí)驗(yàn)室收反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)燒杯里溶液的顏色依然是深紫色，透過光可以看到燒杯底部有類似絮狀沉淀小顆粒產(chǎn)生，于是我猜想反應(yīng)體系中除了加入了nipam單體并無他物，所以我猜想 可能高分子產(chǎn)生了團(tuán)聚吧，于是我就想用乙醚來洗幾次產(chǎn)物，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，將產(chǎn)物加入乙醚中時(shí)，產(chǎn)物迅速的沉淀下來，速度實(shí)在很快（此時(shí)溶液的上清液是藍(lán)綠色，這個(gè)可以理解是銅離子的顏色，而沉淀則為紫色，這里就很解釋不清楚，為何產(chǎn)物為紫色呢）。為了進(jìn)一步來確定這個(gè)產(chǎn)物是不是我們平時(shí)做的pnipam ，接下來我就用四氫呋喃來溶這個(gè)底部的紫色產(chǎn)物，這時(shí)候卻發(fā)現(xiàn)，這種物質(zhì)并不溶解于四氫呋喃，而且在四氫呋喃里的沉降速度也很快，（平時(shí)我們做的PNIPAM高分子都溶于四氫呋喃，這時(shí)我就更加疑問了，這紫色的產(chǎn)物到底是不是高分子呢，若不是高分子又會是什么呢，畢竟我只投加了nipam單體啊，若單體并沒有發(fā)生反應(yīng)，那nipam分子也該溶解于有機(jī)試劑啊，可是這個(gè)物質(zhì)為什么不溶呢），最后當(dāng)我決定放棄去洗燒杯的時(shí)候，卻發(fā)現(xiàn)這種沉淀溶于純水，當(dāng)在裝有沉淀（此時(shí)沉淀在四氫呋喃里）的燒杯里加入少量水時(shí)，紫色的沉淀溶液瞬時(shí)變?yōu)榱藷o色透明狀，此前一直不溶于有機(jī)試劑的紫色沉淀也瞬時(shí)溶解在了純水里，到這里我就更加不解了，不知道這個(gè)反應(yīng)到底產(chǎn)生了什么物質(zhì)，真的是很神奇！補(bǔ)充一下，最后我還嘗試將溶在水里的物質(zhì)重新沉淀出來，就將這個(gè)水溶液加入了乙醚中，卻發(fā)現(xiàn)已經(jīng)沉淀不出來產(chǎn)品了，而我又用水浴50℃對該乙醚純水的混合溶液加熱時(shí) 發(fā)現(xiàn)下層的水變的渾濁了，上層的乙醚為無色，繼續(xù)加熱發(fā)現(xiàn)下層水由渾濁變的澄清了，而上層的乙醚則變?yōu)榱说S色。 明天想用旋蒸試著把溶劑去除，看看能不能再次得到那個(gè)神奇的紫色產(chǎn)品！ 總結(jié)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，不經(jīng)意間發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)象甚是神奇！ 請各位同行跟帖指教！ |
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fei817
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