 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 4321 | 回復(fù): 25 | |||||
| 當(dāng)前只顯示滿足指定條件的回帖，點(diǎn)擊這里查看本話題的所有回帖 | |||||
張寧強(qiáng)08木蟲 (著名寫手)
|
[交流]
ATRP反應(yīng)時(shí)需要注意的東西 已有9人參與
|
||||
|
小弟引發(fā)劑已做好，含溴的引發(fā)劑，現(xiàn)在想用ATRP引發(fā)聚合，但是不知道需要哪些方面注意，ATRP聚合要求比較高，怕把引發(fā)劑給浪費(fèi)掉，問(wèn)一下下面幾個(gè)問(wèn)題 1.反應(yīng)前，引發(fā)劑，溴化亞銅，聯(lián)吡啶，單體，溶劑等要不要干燥或者是其他重蒸進(jìn)行無(wú)水處理 2.溴化亞銅（國(guó)藥的可以不），還是要買純度99.99%的，另外聯(lián)吡啶需要買純度比較高的嗎？ 3.加料順序，我看到一些事直接全部加入而后洗氣，但是也有人說(shuō)，先加入引發(fā)劑、單體、配體、溶劑最后在惰性氣體氛圍下加入溴化亞銅，做成功的請(qǐng)指導(dǎo)一下 4.溶劑一般加多少合適？ 5.反應(yīng)洗氣時(shí)是不是，要進(jìn)行通氮?dú)?冷凍-抽氣-解凍-通氣操作 謝謝指導(dǎo)。。 |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 helpful1.0 | useful2.0 |
» 猜你喜歡
302求調(diào)劑一志愿華中師范大學(xué)
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
288求調(diào)劑 一志愿哈工大 材料與化工
已經(jīng)有32人回復(fù)
-
一志愿鄭大材料工程290求調(diào)劑
已經(jīng)有20人回復(fù)
-
環(huán)境工程297分求調(diào)劑一志愿杭高院
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
366求調(diào)劑一志愿東北大學(xué)
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
材料調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿北京科技大學(xué)085601材料工程英一數(shù)二初試總分335求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
材料調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
材料與化工306分找調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
301求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 有什么反應(yīng)能快速消耗氧氣
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 求助，工業(yè)放大實(shí)驗(yàn)需要注意什么
已經(jīng)有8人回復(fù)
- 求化工研發(fā)過(guò)程中需要注意的問(wèn)題？
已經(jīng)有22人回復(fù)
- 請(qǐng)教wittig試劑碘化甲基三苯基磷的合成
已經(jīng)有18人回復(fù)
- ATRP反應(yīng)要注意的問(wèn)題
已經(jīng)有18人回復(fù)
- 求助ATRP聚合反應(yīng)時(shí)間及配體、引發(fā)劑預(yù)處理問(wèn)題
已經(jīng)有7人回復(fù)
- 保險(xiǎn)粉使用過(guò)程中的安全事項(xiàng)
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 對(duì)疊氮苯甲酸的各種性質(zhì)，和與胺反應(yīng)時(shí)的條件
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】請(qǐng)教一下各位大牛，用4-乙烯吡啶做ATRP反應(yīng)時(shí)需要重蒸嗎？
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【討論】請(qǐng)問(wèn)生產(chǎn)中使用二硫化碳需要注意些什么？
已經(jīng)有3人回復(fù)
張寧強(qiáng)08
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 37 (小學(xué)生)
- 金幣: 2550.5
- 散金: 1038
- 紅花: 12
- 帖子: 1032
- 在線: 251.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 1806548
- 注冊(cè): 2012-05-09
- 性別: GG
- 專業(yè): 催化化學(xué)
送紅花一朵 
5樓2013-10-08 08:08:32
justus2009
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 41 (小學(xué)生)
- 金幣: 690.3
- 紅花: 4
- 帖子: 182
- 在線: 126.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 747467
- 注冊(cè): 2009-04-13
- 專業(yè): 應(yīng)用高分子化學(xué)與物理
★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
異氰酸酯: 金幣+2, 感謝交流 2013-10-08 19:28:31
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
異氰酸酯: 金幣+2, 感謝交流 2013-10-08 19:28:31
|
1. 溶劑你可以適當(dāng)?shù)闹卣麴s下，控制下水含量。其他的放在干燥器內(nèi)就問(wèn)題不大。 2. 關(guān)于試劑，CuBr和配體建議使用進(jìn)口的。溶劑的話國(guó)藥的就行。 3. 什么叫“洗氣”，把空氣置換成氮?dú)饷�？一般情況下把引發(fā)劑，單體，配體，溶劑先加到一起，等混合均勻后通氮?dú)馀趴諝猓?0min左右（視具體情況而定）后加入催化劑反應(yīng)。 4. 溶劑我控制在10%到15%左右。這個(gè)你得摸索，比如你打算做個(gè)反應(yīng)30min的，你可以做個(gè)反應(yīng)12小時(shí)的看它的粘度，然后確定最后合適的濃度。我做的是均相反應(yīng)，因此反應(yīng)前幾種物質(zhì)混合均勻很重要。 5.關(guān)于“洗氣”真不知道他的意思，才疏學(xué)淺，你可以問(wèn)問(wèn)告訴你這個(gè)概念的人，或者直接無(wú)視它。 |
3樓2013-10-07 11:59:51
xiaofeima24
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 11 (小學(xué)生)
- 金幣: 3601.1
- 紅花: 2
- 帖子: 187
- 在線: 788.4小時(shí)
- 蟲號(hào): 1106106
- 注冊(cè): 2010-09-23
- 性別: GG
- 專業(yè): 功能與智能高分子
★ ★ ★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
異氰酸酯: 金幣+2, 感謝交流 2013-10-08 19:28:57
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
異氰酸酯: 金幣+2, 感謝交流 2013-10-08 19:28:57
|
1.除水的話問(wèn)題不大，我沒(méi)除水照樣做，不行溶劑里加點(diǎn)分子篩什么的我覺(jué)得也差不多了。 2.CuBr要提純。買來(lái)的都有一定程度的氧化，我用的是國(guó)產(chǎn)的，可以用濃鹽酸，冰醋酸什么的處理，完了是白色的。提純CuBr這個(gè)對(duì)ATRP還是比較重要的。 3.加料順序反正我都試過(guò)，都成功過(guò)�，F(xiàn)在是先加單體溶劑什么的，通一會(huì)N2，稍微除除氧氣，造成N2氛圍，然后加入銅鹽再冷凍抽真空除氧什么的，順序一般問(wèn)題不大，關(guān)鍵在除氧。 4.溶劑的話，我自己常用15%左右固含，看你具體的情況調(diào)節(jié)。 5. 其實(shí)這個(gè)我看著像是degas，脫氣操作，主要是出去體系中的氧氣，atrp中比較重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，處理不好容易失敗。 相對(duì)來(lái)說(shuō)，銅鹽的提純，還有除氧，以及體系密封什么的要好好注意，沒(méi)處理好容易失敗，當(dāng)然，單體-銅鹽-配體的比例什么的看你的體系具體而定吧。 |
» 本帖已獲得的紅花（最新10朵）
4樓2013-10-07 22:31:58
張寧強(qiáng)08
木蟲 (著名寫手)
- 應(yīng)助: 37 (小學(xué)生)
- 金幣: 2550.5
- 散金: 1038
- 紅花: 12
- 帖子: 1032
- 在線: 251.1小時(shí)
- 蟲號(hào): 1806548
- 注冊(cè): 2012-05-09
- 性別: GG
- 專業(yè): 催化化學(xué)
6樓2013-10-08 08:10:21
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 275學(xué)碩081000服從調(diào)劑到其他專業(yè)，保不住本專業(yè)了 +7 | 一只小小水牛 2026-04-02 | 8/400 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 學(xué)碩機(jī)械工程303求調(diào)劑 +4 | 無(wú)名所以叫吳明 2026-03-30 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 270調(diào)劑 +7 | maxjxbsk 2026-04-02 | 7/350 |
|
|
[考研] 一志愿211，335分，0856，求調(diào)劑院校和導(dǎo)師 +14 | 傾____蕭 2026-03-27 | 15/750 |
|
|
|
[考研] 310分求調(diào)劑 +4 | 成功上岸wang 2026-04-01 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 070300一志愿211，312分求調(diào)劑院校 +14 | 小黃鴨寶 2026-03-30 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 085600，320分求調(diào)劑 +5 | 大饞小子 2026-04-01 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 材料調(diào)劑 +11 | 一樣YWY 2026-03-31 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 291求調(diào)劑 +3 | 迷蒙木木 2026-04-01 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 301求調(diào)劑 +8 | axibli 2026-04-01 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 考研材料工程351分調(diào)劑 +5 | 整個(gè)好的 2026-03-31 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 土木304求調(diào)劑 +5 | 頂級(jí)擦擦 2026-03-31 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 一志愿：西北大學(xué)，英一數(shù)一408-284分求調(diào)劑 +7 | 12.27 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 352分-085602-一志愿985 +6 | 海納百川Ly 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +9 | 小蠟新筆 2026-03-29 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 287求調(diào)劑 +17 | land xuxu 2026-03-26 | 17/850 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +3 | 哇呼哼呼哼 2026-03-29 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085602 化工專碩 338分 求調(diào)劑 +12 | 路癡小琪 2026-03-27 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 復(fù)試調(diào)劑，一志愿南農(nóng)083200食品科學(xué)與工程 +5 | XQTJZ 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 341求調(diào)劑 +7 | 青檸檬1 2026-03-26 | 7/350 |
|