 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 2 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 601 | 回復(fù): 1 | ||
nyj127木蟲 (初入文壇)
|
[求助]
內(nèi)標法求助
|
| 在使用內(nèi)標法測定溶劑殘留時，在每次檢測時是否都需要進對照和內(nèi)標物質(zhì)計算校正因子？還是計算一次校正因子以后重復(fù)套用即可？ |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
藥學(xué)專碩調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
publcif的使用
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
藥物學(xué)論文潤色/翻譯怎么收費?
已經(jīng)有53人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有2人回復(fù)
-
會計專碩求調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
新加坡國立大學(xué)藥學(xué)系化學(xué)生物學(xué)課題組招PhD
已經(jīng)有14人回復(fù)
-
請教酰胺縮合反應(yīng)
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
一志愿大連理工制藥工程專碩086002，本科211，總分342
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
制藥工程專業(yè)招收調(diào)劑，要求過國家線
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
五邑大學(xué)藥物化學(xué)生物學(xué)團隊-李蘭清課題組招收調(diào)劑學(xué)生
已經(jīng)有0人回復(fù)
yi_wang
鐵桿木蟲 (著名寫手)
roye
- 應(yīng)助: 677 (博士)
- 金幣: 9605.9
- 紅花: 40
- 帖子: 1161
- 在線: 349.3小時
- 蟲號: 959198
- 注冊: 2010-03-01
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥物化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
|
藥典中的溶劑殘留測定 藥物中的殘留溶劑系指在原料藥或輔料的生產(chǎn)中，以及在制劑制備過程中使用的，但在工藝過程中未能完全去除的有機溶劑。藥物中常見的殘留溶劑及限度見附表1，除另有規(guī)定外，第一、第二、第三類溶劑的殘留量應(yīng)符合表中的規(guī)定;對其他溶劑，應(yīng)根據(jù)生產(chǎn)工藝的特點，制定相應(yīng)的限度，使其符合產(chǎn)品規(guī)范、GMP或其他基本的質(zhì)量要求。 本法照氣相色譜法(附錄Ⅴ E)測定。 色譜柱 1.毛細管柱 除另有規(guī)定外，極性相近的同類色譜柱之間可以互代使用。 (1)非極性色譜柱 固定液為100%的二甲基聚硅氧烷的毛細管柱。 (2)極性色譜柱 固定液為聚乙二醇(PEG-20M)的毛細管柱。 (3)中極性色譜柱 固定液為(35%)二苯基-(65%)甲基聚硅氧烷，(50%)二苯基-(50%)二甲基聚硅氧烷，(35%)二苯基-(65%)二甲基亞芳基聚硅氧烷，(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷，(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷的毛細管柱。 (4)弱極性色譜柱 固定液為(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷，(5%)二苯基-(95%)二甲基亞芳基硅氧烷共聚物的毛細管柱。 2.填充柱 以直徑為0.25～0.18mm的乙二烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他適宜的填料作為固定相。 系統(tǒng)適用性試驗 (1)用待測物的色譜峰計算，毛細管色譜柱的理論板數(shù)均應(yīng)大于5000;填充柱法的理論板數(shù)應(yīng)大于1000。 (2)色譜圖中，待測物色譜峰與其相鄰的色譜峰的分離度應(yīng)大于1.5; (3)以內(nèi)標法測定時，對照品溶液連續(xù)進樣5次，所得待測物與內(nèi)標物峰面積之比的相對標準偏差(RSD)應(yīng)不大于5%;若以外標法測定，所得待測物峰面積的相對標準偏差(RSD)應(yīng)不大于10%。 供試品溶液的制備 1.頂空進樣 除另有規(guī)定外，精密稱取供試品0.1～1g;通常以水為溶劑;對于非水溶性藥物，可采用N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜或其他適宜溶劑;根據(jù)供試品和待測溶劑的溶解度，選擇適宜的溶劑且應(yīng)不干擾待測溶劑的測定。根據(jù)品種正文中殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，濃度滿足系統(tǒng)定量測定的需要。 2.溶液直接進樣 精密稱取供試品適量，用水或合適的有機溶劑使溶解;根據(jù)品種正文中殘留溶劑的限度規(guī)定配制供試品溶液，其濃度滿足系統(tǒng)定量測定的需要。 對照品溶液的制備 精密稱取各品種項下規(guī)定檢查的有機溶劑適量，采用與制備供試品溶液相同的方法和溶劑制備對照品溶液。若為限度實驗，根據(jù)殘留溶劑的限度規(guī)定確定對照品溶液的濃度;若為定量測定，為保證定量結(jié)果的準確性，應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的實際殘留量確定對照品溶液的濃度;通常對照品溶液的色譜峰面積與供試品溶液中對應(yīng)的殘留溶劑的色譜峰面積以不超過2倍為宜。必要時，應(yīng)重新調(diào)整供試品溶液和對照品溶液的濃度。 測定法 第一法 毛細管柱頂空進樣等溫法 當(dāng)需要檢查的有機溶劑數(shù)量不多，并極性差異較小時，可采用此法。 色譜條件 柱溫一般為40～100℃;常以氮氣為載氣，流速為每分鐘1.0～2.0ml;頂空瓶加熱溫度為70～85℃，頂空瓶加熱時間30～60分鐘;進樣口溫度為200℃;如采用FID檢測器，溫度為250℃。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。 第二法 毛細管柱頂空進樣系統(tǒng)程序升溫法 當(dāng)需要檢查的有機溶劑數(shù)量較多并極性差異較大時，可采用此法。色譜條件 如為非極性色譜系統(tǒng)，柱溫一般先在30℃維持7分鐘，再以8℃/min的速度升至120℃，維持15分鐘;如為極性色譜系統(tǒng)，柱溫一般先在60℃維持6分鐘;再以8℃/min的升溫速率升至100℃，維持20 分鐘;以氮氣為載氣，流速為2.0ml/min;頂空瓶溫度70～85℃，頂空時間30～60分鐘;進樣口溫度為200℃;如采用FID檢測器，溫度為250℃。 具體到單個藥品的殘留溶劑檢查時，可根據(jù)該品種項下的殘留溶劑組成調(diào)整程序升溫速率。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣不少于2次，測定待測峰的峰面積。 第三法 溶液直接進樣法 可采用填充柱，亦可采用適宜極性的毛細管柱。 測定法 取對照品溶液和供試品溶液，分別連續(xù)進樣不少于3次，每次2μl，測定待測峰的峰面積。 計算法 (1)限度實驗：以內(nèi)標法測定時，計算單位重量樣品中的色譜峰面積與內(nèi)標峰面積之比;供試品溶液所得的峰面積比的平均值不得大于由對照品溶液所得的峰面積比的平均值。以外標法測定時，供試品溶液所得的單位重量中樣品待測物峰的平均面積不得大于由標準溶液所得的待測物峰的平均峰面積。 (2)定量測定：按內(nèi)標法或外標法計算各殘留溶劑的量。 【附注】 (1)除另有規(guī)定外，頂空條件的選擇 A.應(yīng)根據(jù)供試品中殘留溶劑的沸點選擇頂空溫度。對沸點較高的殘留溶劑，通常選擇較高的頂空溫度;但此時應(yīng)兼顧供試品的熱分解特性，盡量避免供試品產(chǎn)生的揮發(fā)性熱分解產(chǎn)物對測定的干擾。 B.頂空時間一般為30～45分鐘，以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時間達到平衡。頂空時間通常不宜過長，如超過60分鐘，可能引起頂空瓶的氣密性變差，導(dǎo)致定量準確性的降低。 C.對照品溶液與供試品溶液必須使用相同的頂空條件。 (2)定量方法的驗證 當(dāng)采用頂空色譜系統(tǒng)測定時，供試品與對照品處于不完全相同的基質(zhì)中，故應(yīng)考慮氣液平衡過程中的基質(zhì)效應(yīng)。由于標準加入法可以消除供試品溶液基質(zhì)與對照品溶液基質(zhì)不同所致的基質(zhì)效應(yīng)的影響，故通常采用標準加入法驗證定量方法的準確性。當(dāng)標準加入法與其他定量方法的結(jié)果不一致時，應(yīng)以標準加入法的結(jié)果為準。 (3)干擾峰的排除 供試品中的未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物易對殘留溶劑的測定產(chǎn)生干擾。干擾作用包括在測定的色譜系統(tǒng)中未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物與待測物的保留值相同(共出峰);或熱降解產(chǎn)物與待測物的結(jié)構(gòu)相同(如甲氧基熱裂解產(chǎn)生甲醇)。當(dāng)測定的有機溶劑殘留量超出限度，但未能確定供試品中是否有未知雜質(zhì)或其揮發(fā)性熱降解物對測定有干擾作用時，應(yīng)通過試驗排除干擾作用的存在。對第一類干擾作用，通常采用在另一種極性相反的色譜柱系統(tǒng)中對相同樣品再進行測定，比較不同色譜系統(tǒng)中測定結(jié)果的方法。如二者結(jié)果一致，則可以排除測定中有共出峰的干擾;如二者結(jié)果不一致，則表明測定中有共出峰的干擾。對第二類干擾作用，通常要通過測定已知不含該溶劑的對照樣品來加以判斷。 (4)含氮堿性化合物的測定 普通氣相色譜的不銹鋼管路、進樣器的襯管等對有機胺等含氮堿性化合物具有較強的吸附作用，致使其檢出靈敏度降低。當(dāng)采用頂空進行系統(tǒng)測定此類化合物時，應(yīng)采用惰性的硅鋼材料或鎳鋼材料管路;或采用溶液直接進樣法測定。供試品溶液應(yīng)不呈酸性，以免待測物與酸反應(yīng)后不易汽化。 通常采用弱極性的色譜柱或經(jīng)堿處理過的色譜柱分析含氮堿性化合物，如果采用胺分析專用柱進行分析，效果更好。 對不宜采用氣相色譜法測定含氮堿性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可采用其他方法如離子色譜法等測定。 (5)檢測器的選擇 對含鹵素元素的殘留溶劑如氯仿等，采用ECD檢測器，易得到高的靈敏度。 (6)由于不同的實驗室在測定同一藥品時可能采用了不同的實驗方法，當(dāng)測定結(jié)果處于合格不合格邊緣時，以采用內(nèi)標及標準加入法為準。 (7)甲酰胺、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、乙二醇、N-甲基吡咯烷酮等不宜用頂空進樣方式測定。 |
2樓2013-10-14 13:23:59
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 nyj127 的主題更新
| 2 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +3 | 丟掉懶惰 2026-03-27 | 6/300 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 275求調(diào)劑 +10 | Micky11223 2026-03-25 | 13/650 |
|
|
[考研] 070300求調(diào)劑306分 +3 | 26要上岸 2026-03-27 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 322求調(diào)劑 +4 | 舊吢 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿太原理工安全工程300分，求調(diào)劑 +4 | 0857求調(diào)劑. 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085601 材料工程 313分 求調(diào)劑 +5 | Ong3 2026-03-27 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑推薦 +5 | 清酒714 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 325求調(diào)劑 +3 | Aoyijiang 2026-03-23 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 生物學(xué)學(xué)碩，一志愿湖南大學(xué)，初試成績338 +4 | YYYYYNNNNN 2026-03-26 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 340求調(diào)劑 +3 | Amber00 2026-03-26 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 085601求調(diào)劑總分293英一數(shù)二 +4 | 鋼鐵大炮 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 297求調(diào)劑 +6 | 田洪有 2026-03-26 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 考研一志愿蘇州大學(xué)初始315（英一）求調(diào)劑 +3 | sbdksD 2026-03-24 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 347求調(diào)劑 +4 | L when 2026-03-25 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 285求調(diào)劑 +3 | AZMK 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 282求調(diào)劑 +3 | wcq131415 2026-03-24 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)調(diào)劑 +6 | yzysaa 2026-03-21 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 335求調(diào)劑 +4 | yuyu宇 2026-03-23 | 5/250 |
|
|
|
[考研]
 一志愿東華大學(xué)化學(xué)070300，求調(diào)劑
+7
|
2117205181 2026-03-21 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 材料與化工（0856）304求 B區(qū) 調(diào)劑 +3 | 邱gl 2026-03-21 | 3/150 |
|