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372271145金蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助3-氯丙炔的分析方法
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| 哪位高手知道3-氯丙炔的氣相分析方法？請(qǐng)指教下，我這有DB-5的柱子，能用嗎？急求，不勝感激！ |
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hexued6933
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
crity328: 金幣+1, 感謝交流，歡迎常來(lái)~ 2013-10-15 08:38:48
372271145: 金幣+20, ★★★很有幫助, 我試過(guò)相似的條件，用DB-5的柱子，出峰在1.9min，峰底部有個(gè)小峰，這樣能做定量嗎？ 2013-10-15 12:21:37
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372271145: 金幣+20, ★★★很有幫助, 我試過(guò)相似的條件，用DB-5的柱子，出峰在1.9min，峰底部有個(gè)小峰，這樣能做定量嗎？ 2013-10-15 12:21:37
| 這東西應(yīng)該不難吧。我沒(méi)做過(guò)3-氯丙炔，但是做過(guò)3-溴丙烯。條件：進(jìn)樣口：200度。分流模式：分流比：95:1。色譜柱：HP-1。柱溫：50度（維持5min)，升溫至250度（速率25度每分鐘），維持5分鐘。檢測(cè)器溫度：280度，氫氣：40ml/min，空氣：400ml/min,氮?dú)猓?5ml/min。進(jìn)樣量：1ul。樣品配制：直接進(jìn)樣。我覺(jué)得樓主的3-氯丙炔應(yīng)該也可以的。 |
2樓2013-10-14 20:14:56
hexued6933
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【答案】應(yīng)助回帖
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372271145: 金幣+5, ★有幫助, 底部小峰是雜質(zhì)，怎么樣把風(fēng)分開(kāi)呢，這樣定量肯定不行呀，3-氯丙炔保留不是很強(qiáng)，有沒(méi)有辦法使其出峰后移，與雜質(zhì)分開(kāi)？ 2013-10-16 12:31:46
372271145: 金幣+5, ★有幫助, 底部小峰是雜質(zhì)，怎么樣把風(fēng)分開(kāi)呢，這樣定量肯定不行呀，3-氯丙炔保留不是很強(qiáng)，有沒(méi)有辦法使其出峰后移，與雜質(zhì)分開(kāi)？ 2013-10-16 12:31:46
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峰底部有小峰？是說(shuō)小峰干擾了3-氯丙炔還是3-氯丙炔是小峰？如果是前者，我覺(jué)得只能看純度吧。畢竟定量這東西，貌似需要對(duì)照品。。。。還有保留時(shí)間是否有點(diǎn)小啊，是否可以嘗試降低流速或者降低爐溫來(lái)加強(qiáng)保留呢 |
3樓2013-10-16 00:36:18
hexued6933
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372271145: 金幣+25, ★★★很有幫助, 謝謝你的建議，我會(huì)參考改進(jìn)的！ 2013-10-20 22:19:51
372271145: 金幣+25, ★★★很有幫助, 謝謝你的建議，我會(huì)參考改進(jìn)的！ 2013-10-20 22:19:51
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你實(shí)驗(yàn)的3-氯丙炔保留時(shí)間較小。我覺(jué)得可以降低流速增強(qiáng)保留或者更換色譜柱。我覺(jué)得更換色譜柱更靠譜，因?yàn)闅庀嗟姆蛛x主要取決于色譜柱。同時(shí)，也許可以降低就那樣口溫度，比如120度之類(lèi)的低溫，因?yàn)樾‰s質(zhì)可能是因?yàn)闇囟冗^(guò)高3-氯丙炔分解產(chǎn)生的。 |
4樓2013-10-17 19:29:13
zyp0009928
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