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催化反應(yīng)，顆粒大小對傳質(zhì)的影響難道都被忽略了嗎？？？求交流指導(dǎo)！！
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寫的比較詳細(xì)，稍顯啰嗦，煩請各位耐心看完，不吝賜教~~~~~ 實(shí)驗(yàn)條件：我做的是O3催化降解水體污染物的實(shí)驗(yàn)，磁力恒溫?cái)嚢�，曝氣頭從底部往反應(yīng)容器曝O3。 實(shí)驗(yàn)預(yù)期：理想的結(jié)果是得出某兩種催化劑的差異，Catalyst A>catalyst B（有大量類似反應(yīng)體系，和大量文獻(xiàn)證據(jù)，證明A是更好的催化劑） 問題描述：1、粉末存在粒徑差異：本身兩種催化劑水熱制備后就可以比較明顯 的發(fā)現(xiàn)catalyst A和Catalyst B存在粒徑差異particle size A>particle size B，并且在清洗干燥后，B基本不需要研磨就很細(xì)了，過了100目的篩基本沒問題，而A顆粒比較硬，需要研磨，也將其過篩了 2、差異影響了催化降解的效果：在制備過篩后，催化反應(yīng)進(jìn)行過程中，可以明顯觀察到catalyst B很快（5-10min）就分布的很均勻，反應(yīng)器的溶液變的不透明，甚至呈現(xiàn)膠體狀。而catalyst A直至反應(yīng)結(jié)束也沒有呈現(xiàn)很明顯的膠體狀，而是比較透明。并且從取出來的樣品也可以看出，catalyst A的樣品比較容易沉淀，顆粒大些。！！《果然得出來B的催化效果比A差。。。。�！罚�！ 自己思考的解決辦法： 1、將這兩組反應(yīng)液（含催化劑）都用超聲處理5-10min, 直至都呈現(xiàn)膠體狀，再進(jìn)行曝臭氧臭氧催化反應(yīng)(但不知道這樣會不會因?yàn)槌暤母蓴_而無法比較兩者催化效果) 2、有個(gè)催化O2轉(zhuǎn)化benzyl alcohol的文獻(xiàn)采用的方法是：做一個(gè)攪拌速率與轉(zhuǎn)化率的關(guān)系，得到一個(gè)閾值，當(dāng)攪拌速率達(dá)到一定值得時(shí)候，轉(zhuǎn)化率基本不受攪拌速率影響。反應(yīng)體系還是比較類似，不知道這樣的行不行的通。（但我料想的是攪拌速率的調(diào)節(jié)范圍有限，可能找不到類似的閾值以排除傳質(zhì)的影響） 3、就是聽老師的再研磨，再用更細(xì)的篩篩分。。。。。。。（感覺不靠譜啊，本來比較細(xì)的粉末再研磨也沒用啊。。。而且A和B在反應(yīng)液的分布均勻程度感覺差太多） 描述的比較詳細(xì)，只是希望路過的大牛能看的更清楚啊。。。。求交流指導(dǎo)�。。兔@個(gè)問題發(fā)表點(diǎn)看法，找到一個(gè)合適的解決辦法~~~謝謝~！ |
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你這個(gè)有可能同時(shí)涉及到了內(nèi)外傳質(zhì)的影響。具體如何判定： 1. 外傳質(zhì)：選定某種催化劑（粒徑大小一致），然后改變攪拌速率，看看反應(yīng)速率與攪拌速率有什么關(guān)系。一般來說應(yīng)該是先增長，然后穩(wěn)定。這樣你就確定了外擴(kuò)散的大致范圍。然后以后所有的試驗(yàn)要在攪拌速率大于這個(gè)臨界值的情況下進(jìn)行。 2. 內(nèi)傳質(zhì)：選定某種催化劑 （既然你說B天然就是顆粒小，那就用它）。將B用類似紅外壓片的方法變成整塊的，然后適當(dāng)?shù)膿v碎，得到不同粒徑范圍內(nèi)的sample （比如 210-250目，150-180目，80-150目 等等,最好有一個(gè)范圍跟天然A相近）。然后在確定的攪拌速率（一定是確定排除外擴(kuò)散影響）下，測試不同粒徑范圍的B 催化劑。看看有沒有內(nèi)擴(kuò)散影響。如果天然的B跟加工成大顆粒的B不同，那就是有影響。 good luck |
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回答你的三個(gè)問題： 1. 個(gè)人認(rèn)為是必需的。尤其從嚴(yán)謹(jǐn)?shù)慕嵌戎v。當(dāng)然如果你做，那至少保證所有使用的催化劑顆粒大小一樣，然后攪拌速率一樣。這樣你的實(shí)驗(yàn)自行對比時(shí)，還是合理的。只是不能與文獻(xiàn)等對比。我覺得很多reviewer都會考慮這問題。 2. 個(gè)人認(rèn)為你先做幾組試驗(yàn)試試看。也許體系本身的閾值就很小。以至于你的下限都要超過它，那最好不過。萬一是最不理想的情況。也想第一條一樣。至少保證自身試驗(yàn)參數(shù)一致。 3.外傳質(zhì)應(yīng)該與溶劑 反應(yīng)物溶解性 等相關(guān)，與催化劑關(guān)系不大。內(nèi)傳質(zhì)與催化劑孔徑，反應(yīng)物吸附強(qiáng)度等有關(guān)。有可能會受影響。最嚴(yán)謹(jǐn)?shù)木褪莾煞N催化劑分別研究，然后將實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定到高于所有閾值。若你的催化劑僅僅是元素含量不同等等。我覺得問題不大。你可以選孔徑小的研究，這樣過了它的閾值，孔徑大的那個(gè)估計(jì)也就沒問題了。 |
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8樓2013-10-15 23:47:07
送紅花一朵 |
1、我們做的這個(gè)臭氧催化降解水中污染物（氣液固），大部分發(fā)表的文獻(xiàn)都沒有類似的實(shí)驗(yàn)，不同催化劑制備過程中甚至比較少有人提到外傳質(zhì)或者其排除內(nèi)傳質(zhì)的影響（催化劑顆粒是否一致未說明）。不知道是大家做環(huán)境催化都忽略了這個(gè)問題還是怎么的。所以就不存在和文獻(xiàn)對比的問題。。。。。 2、你說的對，我可以先試試，實(shí)在不行我也就只能保證實(shí)驗(yàn)參數(shù)一致了，只是問題是催化劑的孔徑保持一致這個(gè)不好控制，昨天我試了下，catalyst B過500目的篩子毫無壓力，catalyst A過篩，>300,300-400,400-500,<500目的都有。 3、我的催化劑時(shí)晶型的差別的。你這里最后一句話我沒有看懂額，望詳解啊 4、排除外傳質(zhì)的還比較好做，排除內(nèi)傳質(zhì)的那個(gè)，我感覺我這個(gè)slurry狀的反應(yīng)體系，希望的是體系催化劑混的越均勻越好，若將催化劑壓片再搗碎對比天然的粉末差呀，而且這樣做的話，每每制備一個(gè)催化劑都要這樣壓片搗碎再篩到同一個(gè)粒徑確實(shí)比較麻煩額。 5、不知，我之前提到的反應(yīng)前都用超聲處理5-10min甚至更久，再去曝臭氧，進(jìn)行催化反應(yīng)，你認(rèn)為可行么？或者去測下反應(yīng)后溶液的粒徑分布，將催化降解率乘以平均粒徑（這樣簡單的排除粒徑的影響有說服力嗎） 多謝多次詳細(xì)交流   |
9樓2013-10-16 09:41:26
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Superleo8936麻煩看這個(gè)回復(fù)，剛剛存在表述不清楚的地方，謝謝 1、我們做的這個(gè)臭氧催化降解水中污染物（氣液固），大部分發(fā)表的文獻(xiàn)都沒有類似的排除內(nèi)外傳質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，不同催化劑制備過程并比較催化效果過程中幾乎沒人提到外傳質(zhì)或者其排除內(nèi)傳質(zhì)的影響（催化劑顆粒是否一致未說明）。不知道是大家做環(huán)境催化都忽略了這個(gè)問題還是怎么的。所以就不存在和文獻(xiàn)對比的問題。。。。。 2、你說的對，我可以先試試，實(shí)在不行我也就只能保證實(shí)驗(yàn)參數(shù)一致了，只是問題是催化劑的孔徑保持一致這個(gè)不好控制，昨天我試了下，catalyst B過500目的篩子毫無壓力，catalyst A過篩，>300,300-400,400-500,<500目的都有。 3、我的催化劑時(shí)晶型的差別的。你這里最后一句話我沒有看懂額，望詳解啊 4、排除外傳質(zhì)的還比較好做，排除內(nèi)傳質(zhì)的那個(gè)，我感覺我這個(gè)slurry狀的反應(yīng)體系，希望的是體系催化劑混的越均勻越好，若將催化劑壓片再搗碎對比天然的粉末差呀，而且這樣做的話，每每制備一個(gè)催化劑都要這樣壓片搗碎再篩到同一個(gè)粒徑確實(shí)比較麻煩額。 5、不知，我之前提到的反應(yīng)前都用超聲處理5-10min甚至更久，再去曝臭氧，進(jìn)行催化反應(yīng)，你認(rèn)為可行么？或者去測下反應(yīng)后溶液的粒徑分布，將催化降解率乘以平均粒徑（這樣簡單的排除粒徑的影響有說服力嗎） 多謝多次詳細(xì)交流 |
10樓2013-10-16 09:44:29
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