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恰恰金蟲 (正式寫手)
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[求助]
拍表面配體是親水的量子點(diǎn) TEM ，怎么解決分散性？
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我最經(jīng)在做半導(dǎo)體量子點(diǎn)的TEM，表面是親水的配體，文獻(xiàn)報(bào)道是2-3nm。 我是把顆粒用水稀釋到100倍，里面含有50mM的鈉鹽（我沒有進(jìn)行透析，離心和超濾等處理），超聲15min之后滴在超薄碳膜上。拍TEM時(shí)發(fā)現(xiàn)顆粒團(tuán)聚很厲害，普遍團(tuán)在了膜的周圍（支架空隙里），黑糊糊的看不清，而在碳膜上又找不到單個(gè)顆粒來拍.. 想請(qǐng)教大家的是：親水的量子點(diǎn)該用哪種做為分散劑會(huì)好一些，水？乙醇？... 為什么顆粒普遍聚集在膜的周圍？ 超聲時(shí)間的長(zhǎng)短是不是影響很大？ [ Last edited by 恰恰 on 2013-10-17 at 16:10 ] |
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papaverme
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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【答案】應(yīng)助回帖
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supernatural: 金幣+2, 非常給力的應(yīng)助，歡迎常來“微米和納米”版參與更多交流 2013-11-04 11:28:39
supernatural: 金幣+2, 非常給力的應(yīng)助，歡迎常來“微米和納米”版參與更多交流 2013-11-04 11:28:39
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我覺得，你的樣品團(tuán)聚可能發(fā)生在分散液在銅網(wǎng)上干燥的過程中，用乙醇還是用水都會(huì)發(fā)生。原因是你是用的微柵支持膜。（是吧？）顆粒只能干結(jié)在微柵骨架上，其表面積遠(yuǎn)小于支持膜看上去的面積。 建議改用超薄碳膜試試。如果你現(xiàn)在就是用的超薄碳膜，那么可能是你用反了（液體滴在銅網(wǎng)反面了）。 如果堅(jiān)持一定要用微柵，可以改變分散液的濃度，在現(xiàn)有基礎(chǔ)上再稀釋2到3個(gè)數(shù)量級(jí)。而且，用微柵的話，適當(dāng)?shù)膱F(tuán)聚是必要的。真正要是單分散的顆粒，不可能毫無支撐地存在于真空的微柵孔中。 至于分散劑等其他因素： 親水性的顆粒，用水作為分散劑應(yīng)該是可以的，也是常用的做法。用乙醇可以試試，但應(yīng)該不是導(dǎo)致團(tuán)聚的關(guān)鍵原因。 超聲的時(shí)間，從1分鐘到30分鐘都有人用，如果樣品不怕熱的話，15分鐘挺合適。個(gè)人認(rèn)為超聲時(shí)間影響不大。 |
7樓2013-11-01 17:57:31
2樓2013-10-17 22:46:36
恰恰
金蟲 (正式寫手)
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3樓2013-10-18 08:47:55
4樓2013-10-18 14:39:48
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