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miao_531新蟲 (初入文壇)
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[求助]
OEGMA的ATRP聚合問題
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本人剛開始涉足ATRP水相合成,單體是端基為-OH的OEGMA即HOEGMA,引發(fā)劑為EBIB,催化劑是CuBr與CuBr2的混合物,配體是PMDETA,溶劑水,反應(yīng)條件是氮?dú)鈼l件下30℃水浴,配比為OEGMA:EBIB:催化劑(CuBr與CuBr2總物質(zhì)的量):PMDETA=50:1:1:2,其中CuBr與CuBr2的比例試過0.5:0.5,0.2:0.8,0.1:0.9,0.02:0.98,但最終結(jié)果不是迅速結(jié)塊不溶于良溶劑(貌似是發(fā)生了交聯(lián))就是一直很稀不變粘沒有聚合跡象,甚至相同反應(yīng)條件下實(shí)驗(yàn)結(jié)果都不盡相同,重復(fù)性很差,求助各位高手怎樣改變配比或反應(yīng)條件可以成功聚合目標(biāo)產(chǎn)物POEGMA?是什么導(dǎo)致了交聯(lián)?我參閱了一些文獻(xiàn)都是用端基為-OCH3的OEGMA即MeOEGMA為單體進(jìn)行均聚,請(qǐng)問HOEGMA與MeOEGMA進(jìn)行ATRP均聚有很大差別么,為什么都用MeOEGMA?實(shí)驗(yàn)做了大半年一次都沒聚合成功過,跪求各路高手指點(diǎn),萬(wàn)分感謝! [ Last edited by miao_531 on 2013-10-21 at 10:26 ] |
新蟲 (初入文壇)
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