ly101077726

砷的測定

砷斑法（水樣）

原理：
鋅與作用產(chǎn)生新生態(tài)氫，
在碘化鉀和氯化亞錫存在下，
使五價砷還原為三
價，
三價砷與新生態(tài)氫生成砷化氫氣體。
通過用乙酸鉛溶液浸泡的棉花去除硫化
氫的干擾。于溴化汞試紙上生成黃棕色斑點，比較砷斑顏色的深淺定量。

儀器：砷化氫發(fā)生瓶、測砷管

試劑：標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（
1ug/ml
）
、
40%
酸性的氯化亞錫、無砷鋅粒（分析純）
、溴化
汞試紙、
15%
碘化鉀溶液、乙酸鉛棉花、硫酸溶液（
1+1
）
、蒸餾水

檢驗步驟：

1
、取水樣
50ml
置于砷化氫發(fā)生瓶內(nèi)。

2
、另取砷化氫發(fā)生瓶
7
個，分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液
0
、
0.50
、
1.00
、
2.00
、
3.00
、
4.00
及
5.00ml
，各加水至
50ml
。

3
、向水樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶中各加
4ml
硫酸溶液（
1+1
）
、
5ml
碘化鉀溶液及
1ml
氯
化亞錫溶液，混勻，放置
15min
。

4
、將乙酸鉛棉花裝入測砷管中，并將溴化汞試紙夾緊于測砷管上部磨口之間。
注意試紙必須夾緊，并對準(zhǔn)孔徑位置。

5
、向砷化氫發(fā)生瓶中加入
5g
無砷鋅粒，迅速裝上測砷管并塞緊。

6
、在室溫放置
1h
，取出溴化汞試紙，將水樣的試紙斑點顏色與標(biāo)準(zhǔn)色斑比較。

7
、計算：
   C=M/V

式中：
C
—水樣中砷的濃度，
mg/L
；

         M
—相當(dāng)砷標(biāo)準(zhǔn)色斑的含量，
ug
；

         V
—水樣體積，
ml
。

試劑配制
：

標(biāo)準(zhǔn)砷溶液（
1ug/ml
）
：
精確量取砷貯存液
10ml
，置于
1000ml
容量瓶中，加稀
硫酸
10ml
，用水稀釋至刻度，搖勻，既得（
1ml
相當(dāng)于
1ug/ml
砷）
，本液臨用新
配。

砷貯存液：
精密稱取三氧化二砷
0.132g
（準(zhǔn)至
0.2mg
）
，置于
1000nl
容量瓶中，
加氫氧化鈉溶液（
1+5
）
5ml
，溶解后用適量的
10%
稀硫酸中和，再加
10%
稀硫酸


10ml
及水稀釋至刻度，搖勻即為貯存液。

稀硫酸
：取硫酸（分析純）
57ml
，加水稀釋至
1000ml
，即得，本液含
H2SO4
為
9.5%-10.5%
。

酸性氯化錫試液
（
40%
濃度）
：
稱取
40.0g
氯化錫，
用濃鹽酸溶解并稀釋至
100ml
，
攪拌即可。

溴化汞試紙：
將致密濾紙剪成直徑
1.8-2.0cm
的圓片，
浸入
5%
溴化汞溶液中
1-2h
，
取出后再空氣中晾干，保存于棕色瓶中。

5%
溴化汞溶液：
稱取
5g
溴化汞，
溶于
95%
乙醇中并稀釋至
100ml
，
儲存于棕色瓶
中。

15%
碘化鉀溶液：
稱取碘化鉀
15g
，
溶于純水中并稀釋至
100ml
，
儲存于棕色瓶中。

乙酸鉛棉花：
將脫脂棉浸入
10%
乙酸鉛溶液中，
2h
后取出，讓其自然干燥。

定容

10%
乙酸鉛溶液配制：
乙酸鉛
10g +
水
      100ml
硫酸溶液（
1+1
）
：取硫酸
(
分析純
)
和水按體積
1
比
1
混合。

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10樓2013-10-28 20:57:42

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