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左小孬金蟲 (初入文壇)
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[求助]
聚氨酯彈性體
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求大神相助,想計算聚氨酯彈性體中的-NCO的質(zhì)量分?jǐn)?shù),該如何計算???最好是二丁胺法,其他的也行,希望能有詳細(xì)的步驟~~ |
版主 (文壇精英)
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1、定義:異氰酸酯含量,聚合多元醇與過量的二異氰酸酯反應(yīng)生成的聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中所含的異氰酸酯基。 2、方法原理:聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過量的二正丁胺在甲苯中反應(yīng),反應(yīng)完成后,用鹽酸標(biāo)定滴定溶液滴定過量的二正丁胺,其反應(yīng)如下: 異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng): R-NCO+(C4H9)2NH → RNHCON(C4H9)2 鹽酸與二正丁胺反應(yīng):(C4H9)2NH+HCl →(C4H9)2NH.HCl 3、分析方法:稱取5%(m/m)的異氰酸酯試樣約0.5-1g,精確至0.0002g,放入250mL的具塞錐形瓶中,不要沾附在瓶頸上,加入無水丙酮5mL,蓋上瓶塞,振搖使試樣完全溶解,也可在加熱板上溫?zé)峒铀偃芙狻S靡埔汗芪?0mL二正丁胺無水甲苯溶液于錐形瓶中,蓋上瓶塞繼續(xù)振搖15min,然后加入異丙醇100mL,滴入溴酚藍(lán)指示劑2-3滴,用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色變成黃色。按上述測定的方法同時進(jìn)行空白試驗(即不加固化劑樣品,其余同)。 4、結(jié)果計算: 異氰酸酯基含量用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示,由下式計算: (V1-V2)×c×0.0420×100 (V1-V2)×c×4.2 —————————————— = —————————— m m 式中:V1————空白試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; V2————試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; c————鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度,mol/L; m————試樣的質(zhì)量,g; 0.0420————與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜漠惽杷狨セ馁|(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。 5、允許差:平行測定的兩個結(jié)果之差不大于0.11%(m/m)NCO。 6、注意事項:測試過程中稱量、取樣要準(zhǔn)確,以減小誤差。 |
金蟲 (初入文壇)
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