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2-甲基呋喃 加氫 水解 怎樣降低甲基四氫呋喃產(chǎn)率 已有3人參與
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反應(yīng)描述:高壓釜中放入2-甲基呋喃,水,HCl,Pd/C。壓力0.2MPa,溫度25℃。反應(yīng)20h后,原料沒有了,產(chǎn)物甲基四氫呋喃選擇性有30%,4,5-二氫甲基呋喃有30%,乙酰正丙醇(主產(chǎn))18%,其余等等。 檢測:氣象色譜。 2-甲基呋喃+水-----生成------甲基四氫呋喃+乙酰正丙醇 注:催化劑Pd/C 水解催化劑HCl 問題1:怎樣挺高主產(chǎn)選擇性,試過增加酸量,水量,溫度,壓力,Pd/C量,效果不佳? 機(jī)理推測,先催化加氫,再水解開環(huán)。增加酸量或/和水量,主產(chǎn)選擇性反而下降,與理論推測不符; 問題2:4,5-二氫甲基呋喃作為中間體,還有很多,似乎反應(yīng)還沒有結(jié)束,是么? 反應(yīng)時(shí)間過長,有什么辦法提高?增加Pd/C量,只是提高了加氫的速率,依舊對(duì)水解影響不大,水解進(jìn)行的很慢。增加溫度,壓力,效果 不佳。 問題3:若夜間停止反應(yīng),第二天吸氫速率明顯下降,主產(chǎn)選擇性較好(24%,但也不高),為什么選擇性較好? 問題4:若不加Pd/C,讓其余物質(zhì)先攪拌,再加入Pd/C,吸氫速率明顯下降,主產(chǎn)選擇性較好(24%),為什么吸氫速率下降,選擇性較好? 問題5:若用堿(氫氧化鈉),催化水解,為甚么將氫氧化鈉,2-甲基呋喃,水放一起,溶液會(huì)變紅。 |
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