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請大家?guī)兔纯催@個內(nèi)標(biāo)法的步驟對不對呀，謝謝各位
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請看下我的步驟，麻煩大家了，非常感謝。 比如第一組待測的樣品中 A物質(zhì)10g/L ，B物質(zhì)20g/L，C物質(zhì)30g/L. 將A，B，C及丙酮，溶劑異丙醇的純試劑分別依次注入氣相，觀察保留時間。 1.配制內(nèi)標(biāo)液，用50ml容量瓶。將10ml丙酮放入50ml容量瓶用溶劑稀釋到50ml 2.配制混合標(biāo)樣時，用50ml容量瓶。分別稱取0.5gA，1gB，1.5gC然后放到50ml容量瓶中，加入10ml內(nèi)標(biāo)液，用溶劑異丙醇稀釋到50ml。 3.再根據(jù)樣品中的不同含量，分別配其他四組50ml的混合標(biāo)樣，所配濃度范圍應(yīng)該包含所有待測樣品的濃度范圍。 4.用微量注射器向氣相色譜注入2uL混合標(biāo)樣，重復(fù)進樣3次，取平均值。其他四組混合標(biāo)樣操作同第一組一樣。 5.根據(jù)所得數(shù)據(jù)，分別作A,B,C 與丙酮的標(biāo)準(zhǔn)曲線，橫坐標(biāo)分別為標(biāo)樣中A,B,C質(zhì)量濃度與內(nèi)標(biāo)液質(zhì)量濃度的比值，縱坐標(biāo)分別為A,B,C的響應(yīng)值與丙酮響應(yīng)值的比值。 6. 稱取適量待測樣品溶液放到50ml容量瓶中，然后加入10ml內(nèi)標(biāo)液，用溶劑稀釋到50ml。 用微量注射器向氣相色譜注入2uL此待測樣品。根據(jù)此時測得的響應(yīng)值，丙酮的響應(yīng)值及質(zhì)量濃度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查到此待測樣品中各組分的質(zhì)量濃度。 不知道我寫得步驟對不對，找了一些資料，希望指出其中的缺點及錯誤。 如果步驟對，我有一些疑問： 1. 在進樣條件不變的情況下，標(biāo)準(zhǔn)曲線做一次就可以了么？ 2. 步驟6中，以后每次測一個樣是不是都要加內(nèi)標(biāo)液，然后稀釋再進入氣相？ 3. 步驟5中，橫坐標(biāo)，內(nèi)標(biāo)液質(zhì)量濃度是不是就是我在步驟1時配制的丙酮的質(zhì)量濃度？ |
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