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muziyu木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
氣相出峰時(shí)間提前什么原因
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| 氣相色譜時(shí),發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量少時(shí),在4.2分鐘出峰,當(dāng)我加大進(jìn)樣量時(shí)出峰時(shí)間前移到3.9分鐘,想問(wèn)一下什么原因。我的樣品用溶劑稀釋過(guò),會(huì)不會(huì)是溶劑的原因?還有,氣相的出峰時(shí)間,一定和物質(zhì)的沸點(diǎn)很接近嗎? 我怎么做出來(lái)差好幾十度(程序升溫做的),請(qǐng)問(wèn)一下,出峰時(shí)間和沸點(diǎn)的關(guān)系是什么? 謝謝! 希望有經(jīng)驗(yàn)的蟲(chóng)友賜教! |
新蟲(chóng) (初入文壇)
實(shí)習(xí)版主 (職業(yè)作家)
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專家經(jīng)驗(yàn): +1209 |
木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
鐵桿木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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估計(jì)你用毛細(xì)管氣相色譜,毛細(xì)管是有柱容量,進(jìn)樣量過(guò)大超過(guò)柱容量后就不完全起分離作用了,并且峰展寬嚴(yán)重,因此進(jìn)樣量大會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間發(fā)生偏離,注意選擇合適進(jìn)樣量。 氣相色譜出峰時(shí)間和物質(zhì)沸點(diǎn)想接近這個(gè)問(wèn)題如何理解呢? 你的問(wèn)題應(yīng)該是出峰時(shí)間對(duì)應(yīng)柱箱溫度是否和沸點(diǎn)相近,這個(gè)不用接近,柱箱溫度低于沸點(diǎn)很正常,不用擔(dān)心溫度低液體不汽化,當(dāng)樣量很少時(shí),沒(méi)那么溶液液化。 低溫一般有利于分離,但保留時(shí)間和峰展寬相應(yīng)增加,所以氣相色譜分離原則,在不影響分離的情況下,選擇高點(diǎn)的柱箱溫度較合適,這有利于減小分析時(shí)間,峰型更銳等。 |
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