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京京南木蟲 (正式寫手)
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[求助]
藥典上排石顆粒的總黃酮含量測定問題：樣品空白對照和對照液有紅色絮狀出現(xiàn)？
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排石顆粒含量測定項如下 對照品溶液的制備 精密稱取經(jīng)120℃干燥至恒重的蘆丁對照品20mg，置100ml量瓶中，加50％甲醇適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含蘆丁0.2mg）。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml，分別置10ml量瓶中，各加50％甲醇至5ml，加5％亞硝酸鈉溶液0.3ml，搖勻，放置6分鐘，加10％硝酸鋁溶液0.3ml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液4ml，再加50％甲醇至刻度，搖勻。以相應(yīng)的溶液為空白。照分光光度法（附錄ＶＢ），在510nm的波長處測定吸收度,以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 測定法 取本品裝量差異項下的內(nèi)容物，研細，取5g或1g(無糖型)，精密稱定，置錐形瓶中，精密加甲醇100ml，稱定重量，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置50ml量瓶中,加水至刻度，搖勻，精密量取2ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，作為空白對照。另精密量取2ml，置10ml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項下的方法，自“加50％甲醇至5ml”起，依法立即測定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中相當(dāng)于蘆丁的重量，計算，即得。本品每袋含總黃酮以蘆丁(C27H30O16)計,不得少于0.12g。  求助：含量測定時樣品的空白對照為什么這么做？對照品溶液測定時溶液有絮狀物出現(xiàn)是什么原因？ |
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2樓2018-01-25 08:05:05
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