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賤鍋別怪我

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[求助] 如何控制Au棒的形貌大小，新人發(fā)帖求指導(dǎo)……………………………………

新手最近在合成金棒。
我做Au棒的方法是參考 CM上的El-Sayed的那篇文獻(xiàn)：
先是制備Au種子溶液：將5mL、0.20M的CTAB和5mL、0.0005M的HAuCl4混合，隨后在快速攪拌下，一次性加入0.60mL、0.010M的冰NaBH4，攪拌2分鐘后停止攪拌，25℃下靜置至少2h。
再是合成Au棒： 5mL、0.20M的CTAB溶液中依次加入0.10mL、0.0040M的AgNO3,
5.0mL、0.0010M的HAuCl4，振蕩混合均勻后，加入70μL、0.0788M的AA，溶液變?yōu)闊o色，隨后加入12μL的Au種子溶液，放在25℃的水浴中靜置3h。
我合成的Au棒靜置3h后，顏色是深紅色，透光看的時(shí)候是顯藍(lán)色。下面的圖片是我的紫外吸收?qǐng)D和TEM圖。
我用的AA是上海凌峰試劑公司的，CTAB、HAuCl4是國(guó)藥試劑、
我想請(qǐng)問論壇里的各位大神，我現(xiàn)在做的Au棒的大小尺寸控制的都不是很好，長(zhǎng)短不一、粗細(xì)不一，有哪些地方需要我做改進(jìn)，在制備的過程中，有什么東西需要我注意的嗎？先謝謝各位了……

Au棒.jpg

如何控制Au棒的形貌大小，新人發(fā)帖求指導(dǎo)……………………………………-1

Au棒TEM圖1.jpg

如何控制Au棒的形貌大小，新人發(fā)帖求指導(dǎo)……………………………………-2

Au棒TEM圖2.jpg

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1樓 2013-11-08 16:58:15

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lylyh

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
賤鍋別怪我: 金幣+5, ★有幫助 2013-11-10 21:01:54

給你推薦下面這篇文獻(xiàn)的合成方法，雖然我沒有親自合成過，但看文章合成出來的效果，那太漂亮了。
Ye, X.; Zheng, C.; Chen, J.; Gao, Y.; Murray, C. B., Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Improve the Dimensional Tunability and Monodispersity in the Seeded Growth of Gold Nanorods. Nano Lett. 2013, 13 (2), 765–771.

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2樓2013-11-08 17:05:09

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supernatural

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2樓的方法我用過，挺好的，制備出的金棒形貌比較一致

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人生仿佛像一棵大樹，需要風(fēng)雨的洗禮才能茁壯成熟。

3樓2013-11-08 17:08:43

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引用回帖:

2樓: Originally posted by lylyh at 2013-11-08 17:05:09
給你推薦下面這篇文獻(xiàn)的合成方法，雖然我沒有親自合成過，但看文章合成出來的效果，那太漂亮了。
Ye, X.; Zheng, C.; Chen, J.; Gao, Y.; Murray, C. B., Using Binary Surfactant Mixtures To Simultaneously Imp ...

謝謝提醒，這篇我看過了，目前正在嘗試。

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4樓2013-11-09 08:37:19

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3樓: Originally posted by supernatural at 2013-11-08 17:08:43
2樓的方法我用過，挺好的，制備出的金棒形貌比較一致

這個(gè)你能說的細(xì)一點(diǎn)嗎，我看文獻(xiàn)里說的，它制備的量比較大，而且它是如何控制轉(zhuǎn)速的，是用機(jī)械攪拌嗎？另外，文獻(xiàn)上說，加入了氯金酸之后，先靜置15分鐘，又?jǐn)嚢?0分鐘，這一點(diǎn)看的不是很明白，希望你能幫我解答一下

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5樓2013-11-09 08:39:35

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引用回帖:

5樓: Originally posted by 賤鍋別怪我 at 2013-11-09 08:39:35
這個(gè)你能說的細(xì)一點(diǎn)嗎，我看文獻(xiàn)里說的，它制備的量比較大，而且它是如何控制轉(zhuǎn)速的，是用機(jī)械攪拌嗎？另外，文獻(xiàn)上說，加入了氯金酸之后，先靜置15分鐘，又?jǐn)嚢?0分鐘，這一點(diǎn)看的不是很明白，希望你能幫我解答一 ...

是用磁力攪拌
你可以把量降低呀，成倍降低
具體步驟我忘了，我很久之前做的了，文獻(xiàn)讓你靜置，那你就暫時(shí)停止攪拌唄，等到15分鐘后，再重新開始攪拌

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6樓2013-11-09 11:02:22

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6樓: Originally posted by supernatural at 2013-11-09 11:02:22
是用磁力攪拌
你可以把量降低呀，成倍降低
具體步驟我忘了，我很久之前做的了，文獻(xiàn)讓你靜置，那你就暫時(shí)停止攪拌唄，等到15分鐘后，再重新開始攪拌...

謝謝，我再嘗試一下

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7樓2013-11-09 13:51:18

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xingdao

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你好，有問題請(qǐng)教一下，我制備了納米金的膠體液，想用儀器看到它的粒徑及其分布情況，能給我說下膠體金得到之后的后續(xù)處理情況嗎，是直接簡(jiǎn)單的離心就能得到顆粒，然后再電鏡下觀察就可以還是用其他的方法，急用，看到麻煩回復(fù)一下，感謝感謝啊。

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8樓2013-11-11 16:06:16

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8樓: Originally posted by xingdao at 2013-11-11 16:06:16
你好，有問題請(qǐng)教一下，我制備了納米金的膠體液，想用儀器看到它的粒徑及其分布情況，能給我說下膠體金得到之后的后續(xù)處理情況嗎，是直接簡(jiǎn)單的離心就能得到顆粒，然后再電鏡下觀察就可以還是用其他的方法，急用， ...

離心、重懸一下，再去測(cè)粒徑就可以了（這個(gè)有專門的儀器的，好像叫粒度儀，就是同時(shí)可以測(cè)zate電位的那個(gè)儀器），或者滴到硅片表面照電鏡

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9樓2013-11-11 16:09:50

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9樓: Originally posted by supernatural at 2013-11-11 16:09:50
離心、重懸一下，再去測(cè)粒徑就可以了（這個(gè)有專門的儀器的，好像叫粒度儀，就是同時(shí)可以測(cè)zate電位的那個(gè)儀器），或者滴到硅片表面照電鏡...

感謝感謝，我去試試。

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10樓2013-11-12 08:54:37

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