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liujian2012金蟲 (小有名氣)
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[求助]
求助介孔催化劑的制備的注意事項
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| 各位做催化劑的蟲友，在制備介孔催化劑的過程中，用P123做模板劑，乙醇做溶劑。制備過程需要注意什么，如攪拌時間和PH，尤其是PH的影響大嗎？？謝謝解答�。。。� |
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 催化劑制備的基礎(chǔ)問題 | 硅酸鹽體系 |
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shine6832
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以下是以前我回答小木蟲上關(guān)于SBA-15等以P123為模板劑合成介孔氧化硅材料的問題，希望對你有所幫助。 牢騷兩句，合成介孔氧化硅之前，建議把相關(guān)重要文獻看透徹。比如，合成的大致原理，P123是什么意思，P123的膠束形態(tài)和那些條件有關(guān)？TEOS如何水解的？無機鹽和P123靠什么作用的？為什么要晶化？晶化溫度對介孔氧化硅的織構(gòu)性質(zhì)有什么影響？合成好介孔氧化硅后，用哪些表征手段檢測它的孔徑、孔體積和有序性？SAXRD和TEM如何關(guān)聯(lián)？ >>SBA-15的制備步驟 （1）：將4 g P123（EO20PO70EO20, Ma = 5800，Aldrich）直接加入到150 mL 1.6 mol•L−1 （濃度1.4-1.8都沒有問題）的HCl溶液中，在25-30 °C水浴下攪拌（磁子攪拌，出現(xiàn)漩渦就可以了）均勻至形成無色透明溶液，為了保證完全P123溶解，攪拌需要至少3小時。 （2）攪拌完畢，將水浴升溫至38-40 °C，使用移液管一次性加入9.4 mL 正硅酸乙酯（TEOS，國藥）【建議移液管加的時候，滴加速度不要太快，即成滴不成線】，于38-40 °C下恒溫攪拌24 h（磁子攪拌，出現(xiàn)漩渦就可以了，注意：磁子一定攪拌迅速，否則會出現(xiàn)局部水解，液體中如果出現(xiàn)凝膠果凍物質(zhì)，那自組裝就失敗了），得乳白色液體混合物。 （3）再將混合物轉(zhuǎn)移至200 mL不銹鋼反應(yīng)釜（內(nèi)含聚四氟乙烯內(nèi)膽）中于100-130 °C水熱晶化24 h（晶化20h也可以） （4）過濾，用去離子水或純凈水洗滌3次，每次使用300mL左右水（其實也可以簡單過濾下就可以了，這里多洗幾次，目的是盡量溶解些P123） （5）將濾餅至于60-80 °C恒溫干燥箱干燥8 h。 （6）最后采用索氏抽提法（200mL乙醇+10mL濃鹽酸）100°C抽提48h或焙燒法（550°C，3h）除模板得SBA-15材料。 >>關(guān)于鹽酸的濃度 HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都沒有大問題。 P123在鹽酸溶液必須溶解完全，這是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建議在38°C或以下溶解。2gP123在磁子攪拌下至少要3h才能溶解，溶解“結(jié)束”時要檢查是否存在少許絲帶狀物質(zhì)（如有，說明P123還未完全溶解）。切不可圖省事，高于45°C以上溶解。硅酸物質(zhì)是在膠束外通過氫鍵自組裝的，溫度對膠束的結(jié)構(gòu)具有決定性因素。 TEOS加入的時候可以一次性加入，滴加更是TEOS很少得分散在溶液中，防止局部TEOS“團聚水解”生成硅膠。攪拌一定要高速。 >>關(guān)于高壓反應(yīng)釜 (1)TEOS不需要精確5%-10%誤差都沒事，只要你對孔徑比表面要求不是極其苛刻，SBA-15合成中酸的種類，濃度，前驅(qū)體用量要求不是太苛刻。如果是滴加液體，你可以稱好定量的液體在燒杯里，用滴管/蠕動泵/恒壓漏斗等滴加(2)SBA-15 的孔徑和比表面與晶化溫度關(guān)系很大。而水熱是模擬分子篩自然界中的高溫高壓下晶化步驟(見徐如人的《分子篩與多孔材料》)，SBA-15水熱一般在100-150度，為了保持高壓，密閉和安全，通常使用外加不銹鋼內(nèi)襯四氟的水熱反應(yīng)釜。不過，在100度相對較低溫度（較低蒸汽壓力下），我看多過有文獻以及和趙老師組里的同學(xué)交流，確實可以用密閉性不錯的PP（如樂扣）和水果罐頭替代水熱釜。但是僅限100°以下，不然安全隱患。你說提到的用燒杯加個保鮮膜壓根起不到水熱加壓的作用 >>關(guān)于攪拌的問題 能否得到介孔結(jié)構(gòu)（SBA-15的二維六方介孔結(jié)構(gòu)），一方面依賴于表活劑的濃度和體系溫度（決定膠束結(jié)構(gòu)），另一方面依賴TEOS溶液體系的pH和溫度（決定水解速度）。TEOS是水解的同時與P123親水基團通過氫鍵發(fā)生自組裝。緩慢滴加或一次性滴加都可以，但前提條件是攪拌快速，目的就是不讓TEOS發(fā)生局部縮聚，形成果凍狀的硅膠。 我在合成SBA-15的時候，都是一次性加入的。你不妨可以看看趙老師關(guān)于介孔氧化硅材料的文章（Chem. Mater., 2000, 12, 275; J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 6024）和綜述（Chem. Rev., 2007, 107, 2822; Chem. Commun., 2007, 897）或復(fù)旦先材實驗室近些年的博士論文，關(guān)于SBA-15制備這一塊，有沒有刻意寫個“滴加”、“droplet”、“dropwise”這些詞？ |
4樓2013-11-11 13:18:36
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7樓2013-11-11 15:44:08
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論壇里還是有很多關(guān)于這方面的介紹的 http://www.gaoyang168.com/bbs/search.php?wd=%BD%E9%BF%D7%B4%DF%BB%AF%BC%C1+p123&fid=&uid=481323 |
3樓2013-11-11 10:11:56
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