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whjsd1566專家顧問 (文壇精英)
熊貓
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測試二甲亞砜含量，但是含量比已知的要高！求原因？
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如題，我們用的是色譜純的二甲亞砜做測試，主要是看氣相色譜儀測試的準(zhǔn)確度如何。 試劑瓶上標(biāo)識(shí)的是99.5%。 但是測的結(jié)果是99.96 重復(fù)好多次都是這樣。 誰知道原因？？？ 謝謝！ |
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10樓2013-11-11 16:02:35
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【答案】應(yīng)助回帖
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第一，要知道你用柱子的固定相，這是色譜的核心，例如你用的柱子不適合分離二甲基亞砜和二甲基砜，那么你用面積歸一幾乎沒有意義，即首先確保柱子可以分離目標(biāo)物與雜質(zhì)。 第二，要保證進(jìn)樣量適當(dāng)，如果進(jìn)樣量不足，那么很可能未達(dá)到雜質(zhì)檢測限，同樣不出峰，結(jié)果必然偏高。分流就不能保證進(jìn)樣量，當(dāng)然這和柱子內(nèi)徑有關(guān)，如果0.53mm可直接進(jìn)樣。 第三，二甲基亞砜用填充柱就可以很好解決，記得好像國標(biāo)也是填充柱，其目的就是進(jìn)足夠樣量。 第四，工程師的設(shè)置僅供參考，你學(xué)會(huì)如何設(shè)置和操作就行了，具體樣本分析還要你自己確定條件。絕大多數(shù)工程師非化學(xué)出身。 第五，廠家的方法一般按國標(biāo)執(zhí)行，你的方法和其明顯不同，且不能保證柱子固定相性質(zhì)，這種數(shù)據(jù)對比意義不大。 |
17樓2013-11-11 16:21:52
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5樓2013-11-11 15:46:09
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