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smalltaocp鐵桿木蟲 (小有名氣)
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[求助]
空針出峰
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A:水-乙腈為4:1，B：水-乙腈-甲醇為1:3:1， 梯度： 0min A-B為75:25，23min A-B為30:70,40min A-B為30:70.前三針為空針，第四針為溶劑，第一針和第二針差不多，如圖1；第三針出現(xiàn)一個峰，第四針溶劑也會出現(xiàn)，再進(jìn)就都會出現(xiàn)；不同的機器，不同的柱子都會出現(xiàn)類似的情況，不知道為什么？求高手解惑。 空針1.PNG 空針3.PNG 溶劑.PNG |
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| 首先問一下是方法開發(fā)還是參考方法，如果是方法開發(fā)可以適當(dāng)將梯度變緩，會緩解在固定位置出系統(tǒng)峰的情況，你的有機相最高時達(dá)到了55%，屬于一般合理的梯度比例。其實方法開發(fā)注重雜質(zhì)的分離，如果你的雜質(zhì)都在主峰前出峰而后面只是留作安全觀察，出這種＜10mv的干擾峰不是什么重要的問題可以不去理會。如果是參考標(biāo)準(zhǔn)，如果你知道別人的不出峰，這種情況多數(shù)是水質(zhì)問題，固體試劑或液體試劑問題。如果沒有辦法去除，只要證明對你的檢測沒有干擾，并能夠通過空白進(jìn)行扣除就可以。 |
3樓2013-11-14 09:12:49
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| 之前我們也有個項目出現(xiàn)這個問題，但是梯度峰原則上要求平緩，上面的異常峰不太能被接受，后來發(fā)現(xiàn)如果鹽用水膜過濾之后再與有機相混合就好很多，你可以試試換個濾膜或者不過濾流動相試試，看是否是濾膜引入的，僅供參考，祝好 |
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yangli157916樓2013-11-16 07:59:13
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4樓2013-11-14 09:17:50
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