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有關物質方法學驗證中關于主成分濃度的困惑
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有關物質方法學要做溶液穩(wěn)定性，需要把雜質加入主藥來考察雜質穩(wěn)定性和主藥峰面積穩(wěn)定性，“可接受的標準為：主成分的含量變化的絕對值應不大于2.0%，雜質含量的絕對值在±0.1％以內，并不得出現新的大于報告限度的雜質”。 我看CDE發(fā)布的華海的原料藥參考標準，做標準溶液放置時間的影響和測試溶液放置時間對雜質的影響，他的主成分好像是0.5ug/ml; 黃曉龍版也沒有具體講，想問下在實際研究中主成分的濃度是怎么確定的？還有做準確度實驗時原料藥濃度如何確定？需要一致嗎？ 我的理解是在雜質檢查時，所選擇的原料藥濃度對雜質含量檢測的結果有一定的影響的。比如雜質A的定量限是1ug，假設該雜質在原料藥中的含量為0.1%，那么0.5mg/ml與1mg/ml原料藥濃度檢測出來的結果就很不同。雜質檢查時原料藥的濃度確定有什么標準嗎？說的可能有點亂求大神解答！先上100金幣，能解我疑惑必重金答謝！ |
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數 +1
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xxl408: 金幣+5, ★★★很有幫助 2013-11-25 22:17:54
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濃度大一點，雜質響應較大，可以準確積分。 以上例舉例：假設雜質在0.5mg/ml和1mg/ml濃度的條件下可以準確積分，且呈線性。那么這兩個濃度項下的雜質檢測值基本一致---前提是扣除分析誤差。 至于雜質檢測樣品濃度的確定，仿制藥直接參考藥典或者文獻的濃度。如果沒有可參考的資料，自己建立方法，我的觀點是在能達到很好分離的前提下，以色譜柱略微過載為宜，盡量提高供試品濃度，提高雜質的暴露水平。 如要參考，可以參考謝沐風老師的文章----有關物質建立的文章 |
2樓2013-11-18 17:24:08
yi_wang
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roye
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3樓2013-11-18 17:48:26
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raulsam1984
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raulsam1984
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henryyelei
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數 +1
xxl408: 金幣+15, ★★★很有幫助 2013-11-25 22:18:29
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xxl408: 金幣+15, ★★★很有幫助 2013-11-25 22:18:29
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不知道樓主的問題我有沒有理解錯誤，我就我的理解回答樓主的問題： 1、一般有關物質濃度確定，如果是自身對照法，一般是你檢測限濃度的10000倍，也就是說，你檢測限的濃度是供試品濃度的0.01%，在EP和BP里，你可以看到很多品種的雜質是有報告限的，也就是說低于報告限的雜質是可以忽略不計的，一般EP和BP的報告限是0.03%，所以這個濃度肯定是夠的，也不用再提高濃度了。 2、你是已知雜質外標的話，應該是你已知雜質的定量限濃度/限度，所得的濃度是有關物質的濃度，但是同時你也要兼顧未知雜質的檢出，所以這個濃度和1所述的濃度相對比，哪個大就選哪個。 3、建議做校正因子，用自身對照法檢查已知和未知雜質，雖然現在CED有點變態(tài)的讓所有已知雜質做外標，我認為很多雜質基本沒有很強的毒性，畢竟是限度檢查，有必要外標測定含量么，本人認為這個是CDE有點過了；當然，毒性很強的致癌基因毒性雜質必須做含量測定，這個要有所區(qū)分，否則所有的藥企，尤其是做質量研究的，不累死才怪啊 |
9樓2013-11-21 08:48:50
10樓2013-11-25 15:01:49
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