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黃濤851106銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
醋酸巴多昔芬成鹽
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| 各位大神，醋酸巴多昔芬成鹽后，得到的是油狀物，有什么辦法得到晶體！ |
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【答案】應助回帖
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黃濤851106(zhychen2008代發(fā)): 金幣+2, 多謝回帖交流 2013-11-21 17:27:19
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乙酸巴多昔芬的制備 在氮氣下向氫化管中裝入六亞甲基亞胺苯甲氧基吲哚（64.4Kg)、乙酸乙酯 (95. 7Kg, 106. 3L)、乙醇（244. 6Kg，309. 7L)和鈀/C5 (2. 5% p/p，2. 54Kg)。用氫氣給該管除 氣，然后再裝入氣壓高達2bar的氫氣。將反應混合物加熱至約50 士 2°C，最后氫氣壓設定為 4bar0氫氣吸收結(jié)束2小時后，該管除氣到0. lbar，進行反應混合物的HPLC分析，以確保反 應完全。在分析得到陽性應答后，將該混合物冷卻至約20° -30°C，用氮氣給該管除氣。然 后該管中裝入抗壞血酸（0. 50Kg)，內(nèi)部溫度設置為約40° -50°C。將該溶液在約40° -50°C 下攪拌約20分鐘。 然后在氮氣下通過板式過濾器（該板式過濾器是如下制備的：將硅藻土（2. OKg) 懸浮在用丙酮/環(huán)己烷變性的乙醇（共60. OKg)中。用離心泵將該混懸液通過過濾器再循 環(huán)約30分鐘。過濾器保持充滿溶液，然后在過濾溶液前約2小時，在約60°C下用水裝滿過 濾器的殼）過濾該溶液，用乙醇變性的環(huán)己烷/丙酮（共4. OKg，分為兩部分）洗滌。然后 在氮氣下，通過填充管向過濾后的溶液中加入冰乙酸（2. OKg)，將該溶液攪拌約20分鐘，然 后種入乙酸巴多昔芬晶型A(0. IKg)。將溶液的溫度保持在約30°C下約30-40分鐘，然后在 約2小時內(nèi)加入冰乙酸（6. 9Kg)，得到混懸液。 將該混懸液在約1小時內(nèi)冷卻至約0°C，保持在約0°C下約2小時，然后離心成兩 部分，每一部分用7. 3Kg的用環(huán)己烷/丙酮變性的乙醇洗滌2次。得到約55Kg的濕產(chǎn)物。 在約50°C下真空干燥后，得到46Kg的乙酸巴多昔芬晶型A。該步驟的收率是約86-88%，最 終產(chǎn)物的純度是約99%或更高。 |
5樓2013-11-21 11:25:07
beanbagbear 
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6樓2014-04-18 14:03:15
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