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hao1380701木蟲 (小有名氣)
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[求助]
核磁氫譜1.25位置處 出現(xiàn)一個很高很高的峰，哪位大俠解釋解釋�。。。。。�！
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我合成的一系列的化合物，全都在1.25及其附近 有一些雜峰，到底怎么處理掉啊？？？（圖譜中只有2點多以后是我的峰）已經排除是反應過程中生成的雜質。誰遇到過啊， 有人說是石油醚的峰，但是我也抽油泵了，12個小時，結果依然很高， 并且用二氯 甲醇等帶了帶，依舊很高。 過了一次反相柱，結果比不過的時候還高。在過反相柱的時候一直用的是甲醇沖洗，并未接觸石油醚。 可不可能是塑料峰，我試驗全都用一次性滴管操作的，但是我改用玻璃管，依舊有。 是否回事溶劑里自帶的。我用的是西隴瓶裝60-90的石油醚。 誰能解答，或者誰遇到過�。。。�！困擾好久好久的問題了，求大神啊 未過反相柱.jpg 過完反相柱.jpg 碳譜.jpg在高場區(qū)我只有三個碳 [ Last edited by hao1380701 on 2013-11-21 at 13:22 ] |
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3樓2013-11-21 14:17:03
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我是你大蜜哥8樓2013-11-22 23:41:13
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跑大板是絕對不建議的，那個東西個人覺得相當不靠譜 石油醚使用前先旋一下，第一次能旋出來的，以后使用過程中，也能旋出來，往往會有很多白乎乎的東西，旋一次就能除掉 你這個問題怎么解決？ 1.樣品用純化的石油醚洗一洗，石油醚倒掉，試試，一兩次如果沒有明顯效果，參考第二條 2.過柱子，很短的柱子就行，硅膠5cm，樣品約0.5cm，這個你自己把握，用純化的石油醚沖一沖，然后再用適當?shù)臉O性過出來，不要以為是純品了就用大極性的直接沖下來，往往會有意想不到的意外，如果還不行，參考第三條 3.如果反應不復雜，建議直接重做，前兩條如果能解決也挺好，但事實往往是前兩條（特別是第一條）沒什么用，越純化東西越少，如果反應不復雜，物料不是太貴，重做來的還快一些，弄個100毫克，什么都有了 |
21樓2016-06-01 08:53:17
hao1380701
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7樓2013-11-22 22:54:13
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