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土壤全氮測(cè)定蒸餾液體沒(méi)見到變藍(lán)綠色��？跪求指點(diǎn)！消解不徹底嗎？ 已有4人參與
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我在這都摸索了半個(gè)月了，按照標(biāo)準(zhǔn)開式定氮法測(cè)定底泥全氮，好不容易消解一天制備兩個(gè)樣品，蒸餾50mL之后也沒(méi)啥顏色變化，還是紅橙色啊，崩潰了 ~難道我消解的不夠徹底嗎？ 我就是按照標(biāo)準(zhǔn)先加高錳酸鉀溶液將亞硝酸態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硝酸態(tài)的，然后加鐵粉還原成銨態(tài)氮，其中過(guò)程中加入2g加速劑（硫酸鉀、硫酸銅、硒按 100：10：1）和5mL濃硫酸，然后用電爐子加熱，加熱到變綠色時(shí)，再加熱一個(gè)小時(shí)，中止加熱，冷卻等待蒸餾。 確實(shí)我在消解的時(shí)候用的普通電爐子，也不顯示溫度，只靠經(jīng)驗(yàn)調(diào)節(jié)，但是不管怎樣我都加熱到顏色變成發(fā)綠的程度了，繼續(xù)加熱，應(yīng)該能夠消解完全了，最后三角瓶中加入5mL硼酸-指示劑的餾出液，沒(méi)有變藍(lán)綠色�。。。�！到底問(wèn)題出在哪里？？求大師們解答哦，萬(wàn)分感激~~~ |
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3樓2013-11-22 09:27:37
Daydate
鐵蟲 (正式寫手)
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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| 用的不是全自動(dòng)定氮儀而是半自動(dòng)定氮儀吧 目測(cè)是代氏合金蒸餾法 這方法已經(jīng)被簡(jiǎn)化了 建議改用消化爐消煮 土稱好后加2-3滴蒸餾水浸潤(rùn) 而后加上1.85g加速劑 再加5ml濃硫酸 記得在消化管口放漏斗以讓樣品反應(yīng)的液體回流 放入消化爐（385度左右）中消煮一個(gè)小時(shí)左右 （待顏色變?yōu)樗{(lán)色后再繼續(xù)煮20分鐘左右） 冷卻后放入半自動(dòng)定氮儀測(cè) 加堿（視情況加不加）和蒸餾水 蒸餾到裝有硼酸的三角瓶?jī)?nèi) 開始用標(biāo)酸滴定 同時(shí)建議檢查你的藥品配制有無(wú)失誤 |
2樓2013-11-22 00:13:46
Daydate
鐵蟲 (正式寫手)
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4樓2013-11-22 13:48:25
纖寒伊
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5樓2014-12-08 16:18:04
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