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關(guān)于BaCl2—MgSO4(強迫交換)法測定土壤CEC的問題
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1.為什么EC(susp)> EC(ref),就要測定懸濁液pH(pHsusp),然后調(diào)節(jié)使之與pHBaCl2相等,然后再測定EC?不可以直接加去離子水調(diào)節(jié)嗎? 2.為什么EC(susp)<EC(ref),就不用調(diào)節(jié)pH,可以直接加MgSO4調(diào)節(jié)? 為了便于解答,我把方法貼在下面了(來源與鮑士旦主編(土壤農(nóng)化分析)第三板),麻煩各位幫忙看一下!謝謝! 8.2.1.1 BaCl2—MgSO4(強迫交換)法[4,5] 8.2.1.1.1 方法原理 用Ba2+飽和土壤復(fù)合體,經(jīng)Ba2+飽和的土壤用稀BaCl2溶液洗去大部分交換劑之后,離心稱重求出殘留稀BaCl2溶液量。再用定量的標(biāo)準(zhǔn)MgSO4溶液交換土壤復(fù)合體中的Ba2+。[土]xBa2++yBaCl2(殘留量)+zMgSO4→[土]xMg2++yMgCl2+(z-x-y)MgSO 4+(x+y)BaSO4↓,調(diào)節(jié)交換后懸濁液的電導(dǎo)率使之與離子強度參比液一致,從加入Mg2+總量中減去殘留于懸濁液中的Mg2+的量,即為該樣品陽離子交換量。 8.2.1.1.2 主要儀器 離心機(jī);電導(dǎo)儀;pH計。 8.2.1.1.3 試劑 (1) 0.1 mol•L-1 BaCl2交換劑:溶解24.4g BaCl2•2H2O用蒸餾水定容到1000mL。 (2) 0.002 mol•L-1 BaCl2平衡溶液:溶解 0.4889 g BaCl2•2H2O用去離子水定容到1000mL。 (3) 0.01 mol•L-1 (1/2MgSO4)溶液:溶解MgSO4•7H2O 1.232 g并定容到1000mL。 (4) 離子強度參比液(0.003 mol•L-1 (1/2MgSO4):溶解0.3700g MgSO4•7H2O于水中定容到1000mL。 (5) 0.10 mol•L-1(1/2H 2SO4)溶液:量取H 2SO4(化學(xué)純)2.7mL,加蒸餾水稀釋至1000mL。 8.2.1.1.4測定步驟 稱取風(fēng)干土2.00g于預(yù)先稱重(m0)的30mL離心管中,加入0.1 mol•L-1 BaCl2交換劑20.0mL,用膠塞塞緊,振蕩2h。在10000r•min-1下離心,小心棄去上層清液(改為4000轉(zhuǎn)5分鐘)。 加入0.002 mol•L-1 BaCl2平衡溶液20.0mL,用膠塞塞緊,先劇烈振蕩使樣品充分分散,然后再振蕩1h。離心,棄去清液。重復(fù)上述步驟兩次,使樣品充分平衡。 在第3次離心之前,測定懸濁液的pH(pH BaCl2)。棄去第3次清液后,加入0.01 mol•L-1 (1/2MgSO4)溶液10.00mL進(jìn)行強迫交換,充分?jǐn)嚢韬蠓胖?h。測定懸濁液的電導(dǎo)率ECsusp和離子強度參比液0.003mol•L-1(1/2MgSO4)溶液的電導(dǎo)率ECref。若ECsusp<ECref,逐漸加入0.01 mol•L-1(1/2MgSO4)溶液,直至ECsusp=ECref,并記錄加入0.01mol•L-1(1/2 MgSO4)溶液的總體積(V2); 若ECsusp> ECref,測定懸濁液pH(pHsusp),若pHsusp>pH BaCl2超過0.2~3單位,滴加0.10 mol•L-1 (1/2H2SO4)溶液直至pH達(dá)到pHBaCl2;加入去離子水并充分混和,讓放置過夜,直至兩者電導(dǎo)率相等為止。如有必要,再次測定并調(diào)節(jié)pHsusp和ECsusp,直至達(dá)到以上要求,準(zhǔn)確稱離心管加內(nèi)容物的質(zhì)量(m1)。 8.2.1.1.5 結(jié)果計算 土壤陽離子交換量 Q+(CEC,cmol•kg-1)=100 (加入Mg的總量-保留在溶液在Mg的量) /土樣質(zhì)量 Q+= (0.1+c 2V 2-c 3V 3)×100/m 式中: Q+——陽離子交換量(cmol•kg-1); 0.1——用于強迫交換時加入0.01mol•L-1(1/2MgSO4)溶液10mL; c 2——調(diào)節(jié)電導(dǎo)率時,所用0.01mol•L(1/2MgSO4)溶液的濃度; V 2——調(diào)節(jié)電導(dǎo)率時,所用的0.01mol•L(1/2MgSO4)溶液的體積(mL); c 3——離子強度參比液的濃度(0.003mol•L(1/2MgSO4)溶液; V 3——懸濁液的終體積(m1-(m0+2.00g)); m——烘干大樣品質(zhì)量(g)。 |
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