xu_yangxi

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[交流] 同樣條件同樣的操作，為什么每次液相圖不同

現(xiàn)在用的是國產(chǎn)液相，反相色譜柱，流動(dòng)相是乙腈跟0.1%醋酸，檢測(cè)的是一個(gè)二苯磺酸二鈉鹽，重復(fù)做了有十次，條件一樣，為什么每次出峰都不一樣

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1樓 2013-11-28 16:31:12

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e_liang369

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xu_yangxi: 金幣+2 2013-11-29 13:03:28

肯定用了離子對(duì)試劑，離子對(duì)試劑可能平衡就要較長時(shí)間

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9樓2013-11-29 09:19:55

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HXY17

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xu_yangxi: 金幣+1 2013-11-29 13:03:57
release53: 金幣+1, 辛苦了 2013-11-30 11:06:55

相同進(jìn)樣量峰面積重現(xiàn)性好只是保留時(shí)間變化的話，可以注意看看是不是柱溫的變化所引起的。

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10樓2013-11-29 10:32:40

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lifucheng

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xu_yangxi: 金幣+1 2013-11-29 13:03:52

引用回帖:

5樓: Originally posted by xu_yangxi at 2013-11-29 09:00:39
比例閥走的，保留時(shí)間變化較大，峰面積變化倒不是很大...

可能有漏液噢樓主走單泵試試喃

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11樓2013-11-29 10:52:26

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user53900

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release53: 金幣+1, 辛苦了 2013-11-30 11:06:43

我覺得應(yīng)該是你的管路有略微的賭賽，不妨先把你的實(shí)驗(yàn)給停下來，然后在沖系統(tǒng)的時(shí)候，把乙腈給換為甲醇，因?yàn)橐译嫒菀桩a(chǎn)生聚合物，雖然看見的壓力和面積之類的，都比較的穩(wěn)定，但是保留時(shí)間就是漂，這就很有可能是系統(tǒng)管路堵了，用甲醇-水或者甲醇走一宿，第二天，你再試試，應(yīng)該就沒問題了

[ Last edited by user53900 on 2013-11-29 at 14:41 ]

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12樓2013-11-29 14:40:34

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lifucheng

專家顧問 (知名作家)

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啥子不一樣保留時(shí)間還是峰面積流動(dòng)相是單泵走的還是比例閥混的？

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2樓2013-11-28 16:35:14

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U201110370

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release53: 金幣+1, 感謝交流 2013-11-29 09:36:41

這看你用什么分析方法啊，你用的是內(nèi)標(biāo)法的話就會(huì)克服操作條件每次都有不同的缺點(diǎn)，外標(biāo)法的話受操作條件影響較大

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3樓2013-11-28 17:56:14

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Love玲

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是不是有上次樣品殘留呢

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4樓2013-11-28 23:53:01

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2樓: Originally posted by lifucheng at 2013-11-28 16:35:14
啥子不一樣保留時(shí)間還是峰面積流動(dòng)相是單泵走的還是比例閥混的？

比例閥走的，保留時(shí)間變化較大，峰面積變化倒不是很大

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5樓2013-11-29 09:00:39

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4樓: Originally posted by Love玲 at 2013-11-28 23:53:01
是不是有上次樣品殘留呢

感覺不像是殘留，因?yàn)橛袝r(shí)候沒有出峰，后面調(diào)節(jié)流動(dòng)相的極性，還是沒有峰出，剛開始以為流動(dòng)相極性小了，可是后來做的樣品都沒有出峰

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6樓2013-11-29 09:03:20

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3樓: Originally posted by U201110370 at 2013-11-28 17:56:14
這看你用什么分析方法啊，你用的是內(nèi)標(biāo)法的話就會(huì)克服操作條件每次都有不同的缺點(diǎn)，外標(biāo)法的話受操作條件影響較大

內(nèi)標(biāo)法

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7樓2013-11-29 09:04:08

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你所的不一樣到底怎么個(gè)不一樣法啊？沒信息怎么判斷

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8樓2013-11-29 09:19:08

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很正常啊

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13樓2013-11-30 02:17:08

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柱溫和流動(dòng)相pH值，我們以前測(cè)一個(gè)樣品，pH相差0.1，保留時(shí)間相差很多

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14樓2013-12-04 21:42:44

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luoxin_91

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1 平衡時(shí)間加長
2 色譜柱臟了
3 檢測(cè)池用久了也會(huì)臟

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15樓2013-12-04 23:06:16

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