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ymp0112鐵蟲(chóng) (小有名氣)
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島津LC-15C水相泵壓力波動(dòng)范圍很大,有機(jī)相壓力正常,該怎么辦?
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樓主在一家制藥廠做分析,27號(hào)下午發(fā)現(xiàn)該儀器工作壓力(0.5mL/min甲醇:0.5mL/min水)壓力為偏低為10MPa左右,之前為12.5MPa左右,當(dāng)天晚上跑出來(lái)的樣品保留時(shí)間就推遲了近一倍; 第二天早上經(jīng)過(guò)泵purge后,壓力恢復(fù)正常,但是以上述流動(dòng)相走樣,主峰已經(jīng)完全跑不出來(lái)了(但此時(shí)壓力正常。。于是樓主根據(jù)經(jīng)驗(yàn)感覺(jué)是單向閥出了問(wèn)題,就將水相和有機(jī)相的單向閥拆洗了一遍(先用甲醇超聲5min,再異丙醇、再甲醇),裝上后走純甲醇發(fā)現(xiàn)壓力沒(méi)問(wèn)題,但是換成50%甲醇/50%水后,壓力就開(kāi)始瘋狂的跳動(dòng),可以從1.2MPa跳至13.8MPa,且一直在上下波動(dòng),后來(lái)我就將水相和有機(jī)相溶劑瓶中的過(guò)濾頭按單向閥的方法清洗了一遍,裝上后發(fā)現(xiàn)它暫時(shí)正常了,雖然樣品保留時(shí)間的重現(xiàn)性不好,但是沒(méi)有偏離得很離譜。 28號(hào)晚上6點(diǎn)多時(shí),樣品的保留時(shí)間竟然突然提前了近一倍,且壓力一直在無(wú)規(guī)律的大范圍(0.8MPa至5.9MPa左右)上下波動(dòng),這時(shí)我試著用純甲醇沖柱子,發(fā)現(xiàn)壓力正常,但是一用到水相泵壓力就會(huì)亂跳。于是我又將水相的單向閥拆下用30%磷酸水溶液超聲5min,裝上后進(jìn)行purge,這時(shí)發(fā)現(xiàn)泵動(dòng)作遲緩,按下purge鍵后約3分鐘后才有動(dòng)作,但是我用量筒測(cè)得的purge時(shí)流出的液體體積為25mL(試了3次,屬正常),之后我就試著用1.0mL/min純水過(guò)水相泵(此時(shí)已將水相泵與混合器的管路斷開(kāi)),用量筒量得2min流出液體接近2mL,感覺(jué)沒(méi)什么問(wèn)題就把管路全部接上,但是當(dāng)我把水相泵停,只用純甲醇沖柱子時(shí),發(fā)現(xiàn)水相泵的出口單向閥后面管路里有甲醇漏出,于是我將那里拎緊(到目前位置樓主還不清楚這種狀況是否正常),結(jié)果發(fā)現(xiàn)只有走純甲醇時(shí)壓力會(huì)穩(wěn)定,只要一涉及水相泵壓力就亂跳。! 樓主已經(jīng)感覺(jué)自己要崩潰了,工廠這邊又沒(méi)有可以解決該問(wèn)題的人,所以特來(lái)求助各位同行,先在此謝謝各位了! |
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木蟲(chóng)精靈

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鐵蟲(chóng) (小有名氣)

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木蟲(chóng)精靈

木蟲(chóng) (小有名氣)
| 我感覺(jué)水相泵的單向閥的的可能性比較大,很多時(shí)候單純的超聲并不能解決問(wèn)題,需要把閥拆開(kāi)清洗才行。另外,不建議用磷酸超聲單向閥,個(gè)人認(rèn)為用純水較好。 |

金蟲(chóng) (小有名氣)
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