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jjiamin至尊木蟲 (正式寫手)
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[求助]
請教樣品該用哪一個(gè)模型的比表面積值？
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最近測了一個(gè)分子篩的比表面積，吸附等溫線如下所示： 我的問題是： 1、樣品的吸附曲線屬于Ⅰ型，又有滯留回環(huán)，我認(rèn)為該樣品中微孔占大多數(shù)，又含有少量中孔和大孔，不知道這樣分析是否正確？ 2、我查閱了論壇里的一些貼子，Langmuir似乎只能用于嚴(yán)格符合Ⅰ型曲線，即只有微孔的樣品，對于像這種有微孔但又有滯留回環(huán)的樣品并不適用？選用BET模型的話，我從相對壓力0.05向上取四個(gè)點(diǎn)或從0.3向下取四個(gè)點(diǎn)或從0.01取到0.05，C值都為負(fù)數(shù)，并且相關(guān)系數(shù)最多只到0.999，請問BET模型取點(diǎn)還可以取相對壓力0.01以下的部分嗎？還是該樣品也不適用于BET模型？那么該樣品的比表面積該取哪個(gè)模型？ 3、選用t-plot計(jì)算內(nèi)外比表面積時(shí)，該以BET還是Langmuir為基礎(chǔ)計(jì)算？我使用的是ASAP2020配套軟件，使用t-plot時(shí)要求選擇。 4、請問滯后環(huán)屬于哪一類型？ 5、在相對壓力0.92-0.98之間的兩點(diǎn)連線有點(diǎn)向外飄，請問這正常嗎？ |
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 BET，BJH，PORE |
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【答案】應(yīng)助回帖
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Q1、樣品的吸附曲線屬于Ⅰ型，又有滯留回環(huán)，我認(rèn)為該樣品中微孔占大多數(shù)，又含有少量中孔和大孔，不知道這樣分析是否正確？ 答：微孔和介孔都有~用NLDFT計(jì)算全孔的孔徑分布就一目了然。 Q2、我查閱了論壇里的一些貼子，Langmuir似乎只能用于嚴(yán)格符合Ⅰ型曲線，即只有微孔的樣品，對于像這種有微孔但又有滯留回環(huán)的樣品并不適用？選用BET模型的話，我從相對壓力0.05向上取四個(gè)點(diǎn)或從0.3向下取四個(gè)點(diǎn)或從0.01取到0.05，C值都為負(fù)數(shù)，并且相關(guān)系數(shù)最多只到0.999，請問BET模型取點(diǎn)還可以取相對壓力0.01以下的部分嗎？還是該樣品也不適用于BET模型？那么該樣品的比表面積該取哪個(gè)模型？ 答：這個(gè)問題非常好，呵呵~BET模型是基于介孔（中孔）的，選點(diǎn)在0.05~0.35之間選5個(gè)點(diǎn)。對于微孔和介孔同時(shí)存在，我建議你選0.01~0.2之間取8個(gè)點(diǎn)來滿足C常數(shù)為正值以及線性4個(gè)9。 Q3、選用t-plot計(jì)算內(nèi)外比表面積時(shí)，該以BET還是Langmuir為基礎(chǔ)計(jì)算？我使用的是ASAP2020配套軟件，使用t-plot時(shí)要求選擇。 答：我覺得應(yīng)該是BET，你可以看看他們區(qū)別（我用的其他儀器，沒有這個(gè)要求）。但是t-plot 一般要求回歸直線與t－曲線相切而不是相交，以及線性至少3個(gè)9。 Q4、請問滯后環(huán)屬于哪一類型？ 答：接近H4。H4型出現(xiàn)在微孔和中孔混合的吸附劑上，和含有狹窄的裂隙孔的固體中。 Q5、在相對壓力0.92-0.98之間的兩點(diǎn)連線有點(diǎn)向外飄，請問這正常嗎？ 答：正常。總孔容的計(jì)算一般是選取吸附最高的點(diǎn)，但是如果最后幾個(gè)點(diǎn)飄的很高，那么可能是過飽和，是不可取的。 |
2樓2013-11-30 18:11:20
上官小仙
木蟲 (著名寫手)
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jjiamin(jiangyun2代發(fā)): 金幣+2 2013-12-18 14:37:17
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jjiamin(jiangyun2代發(fā)): 金幣+2 2013-12-18 14:37:17
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1：基本準(zhǔn)確，屬于第一類等溫吸脫附曲線，微孔材料，同時(shí)含有少量的介孔及大孔，有可能是材料之間的間隙孔或者堆積孔。 2：微孔選點(diǎn)：0.005--0.1之間，原則1：線性3個(gè)9以上及截距為正，2：測試結(jié)果盡量往langmuir結(jié)果靠。 3：t圖計(jì)算的是微孔內(nèi)表面積=多點(diǎn)BET表面積-微孔外表面積。 4：滯后環(huán)屬于H4 5：正常，這應(yīng)該是間隙孔造成吸附量增加的原因。 |
3樓2013-11-30 23:17:10
jjiamin
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jjiamin
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