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[交流] 碳點(diǎn)TEM

做碳量子點(diǎn)有一段時(shí)間了，幾乎是照文獻(xiàn)一模一樣做的，可其TEM照出來的圖像顆粒無收，見不到其蹤影。這到底是什么原因呢？

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1樓 2013-12-02 14:43:21

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liuxue_td

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pp5247: 金幣+1 2013-12-03 09:11:43

是不是碳點(diǎn)的粒徑太小，你的TEM的放大倍數(shù)不夠造成的？建議：1.做一個(gè)動(dòng)態(tài)光散射看看粒徑分布；2.做一個(gè)場(chǎng)發(fā)射透射電鏡看看；3.提高樣品濃度

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2樓2013-12-02 16:05:08

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gxytju2008

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124685887: 專家考核, 謝謝 2013-12-02 16:31:21
pp5247: 金幣+1 2013-12-03 09:13:59

先提高濃度找到東西再說，放大倍數(shù)不夠感覺通常不會(huì)，除非就是沒有，場(chǎng)發(fā)射不場(chǎng)發(fā)射也不至于幾個(gè)nm的東西都找不到的問題

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3樓2013-12-02 16:28:59

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3006213050

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pp5247: 金幣+1 2013-12-03 09:14:04

做TEM的銅網(wǎng)本身上面有一層碳膜，所以碳材料一般襯度都不太高，是不是太淺你沒發(fā)現(xiàn)呀。

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4樓2013-12-02 21:58:22

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papaverme

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pp5247: 金幣+1 2013-12-03 09:14:08

建議先用其他方法確定確實(shí)有碳點(diǎn)存在，例如動(dòng)態(tài)光散射或者熒光之類的

如果確定有碳點(diǎn)，在TEM制樣時(shí)也要注意，用質(zhì)量較好的超薄碳膜，有高分辨能力的透射電鏡，場(chǎng)發(fā)射倒不是必須，但操作人員最好找細(xì)心耐心一些的。

在保證基本無雜質(zhì)的前提下，盡可能提高濃度。最好先估算一下滴到銅網(wǎng)上之后，碳點(diǎn)的分布密度和雜質(zhì)沉積的厚度。要獲得比較好看的TEM圖像，碳點(diǎn)平均間距應(yīng)該在碳點(diǎn)直徑的2至20倍左右為宜。

如果碳點(diǎn)外有包覆層，在干燥過程中適當(dāng)?shù)膱F(tuán)聚也是可以接受的。

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5樓2013-12-02 22:32:52

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3樓: Originally posted by gxytju2008 at 2013-12-02 16:28:59
先提高濃度找到東西再說，放大倍數(shù)不夠感覺通常不會(huì)，除非就是沒有，場(chǎng)發(fā)射不場(chǎng)發(fā)射也不至于幾個(gè)nm的東西都找不到的問題

濃度已經(jīng)很大了，呈深黃色，難道濃度太高了也看不到？

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6樓2013-12-03 09:13:55

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5樓: Originally posted by papaverme at 2013-12-02 22:32:52
建議先用其他方法確定確實(shí)有碳點(diǎn)存在，例如動(dòng)態(tài)光散射或者熒光之類的

如果確定有碳點(diǎn)，在TEM制樣時(shí)也要注意，用質(zhì)量較好的超薄碳膜，有高分辨能力的透射電鏡，場(chǎng)發(fā)射倒不是必須，但操作人員最好找細(xì)心耐心一些的 ...

熒光量子產(chǎn)率很高，而且他的一些固有熒光性質(zhì)都符合：調(diào)制、上轉(zhuǎn)換等，不至于我合成的東西不是吧？還想問一下目前只能做普通的TEM，制樣的時(shí)候有講究嗎，比如銅網(wǎng)需要浸到溶液中干燥一天，濃度不合適就看不到，或者需要用乙醇溶解并超聲之類的？

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7樓2013-12-03 09:18:06

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怎么來估算碳點(diǎn)的平均間距呢？

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8樓2013-12-03 09:21:03

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8樓: Originally posted by pp5247 at 2013-12-03 09:21:03
怎么來估算碳點(diǎn)的平均間距呢？...

滴在銅網(wǎng)上的液滴殘留大約在10微升量級(jí)，根據(jù)濃度大概可以算出里面碳點(diǎn)的數(shù)量。銅網(wǎng)面積可以按10平方毫米估算，假設(shè)碳點(diǎn)平均地落在銅網(wǎng)上，大概的分布密度就能估算出來了。正負(fù)一個(gè)數(shù)量級(jí)都是可以接受的。

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9樓2013-12-03 12:04:34

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papaverme

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7樓: Originally posted by pp5247 at 2013-12-03 09:18:06
熒光量子產(chǎn)率很高，而且他的一些固有熒光性質(zhì)都符合：調(diào)制、上轉(zhuǎn)換等，不至于我合成的東西不是吧？還想問一下目前只能做普通的TEM，制樣的時(shí)候有講究嗎，比如銅網(wǎng)需要浸到溶液中干燥一天，濃度不合適就看不到，或 ...

沒有高分辨晶格像，即使碳點(diǎn)就在你眼前你也很難把它同周圍的無定形碳支持膜區(qū)分開。嚴(yán)格說，只有看到碳點(diǎn)上的晶格條紋或點(diǎn)陣，才能說你找到碳點(diǎn)了。并且由此獲得的晶面間距的信息，在其他實(shí)驗(yàn)結(jié)果的討論中也是必要的數(shù)據(jù)。

不知道你所說普通的TEM是什么樣的儀器，一般六硼化鑭燈絲的電鏡，儀器狀態(tài)正常、操作人員合格的情況下，應(yīng)該都能看到普通碳點(diǎn)的晶面。

濃度和純凈度都很重要，如果雜質(zhì)比碳點(diǎn)還多，甚至整個(gè)銅網(wǎng)都被糊上了雜質(zhì)，那自然是找不到了。

至于超聲，不是最重要的，前期可以先不怎么超聲，先找到碳點(diǎn)存在再說。然后如果碳點(diǎn)團(tuán)聚嚴(yán)重到了互相重疊的程度的話，可以超聲試試，讓碳點(diǎn)分散一些，照片會(huì)更漂亮。

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10樓2013-12-03 12:20:59

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9樓: Originally posted by papaverme at 2013-12-03 12:04:34
滴在銅網(wǎng)上的液滴殘留大約在10微升量級(jí)，根據(jù)濃度大概可以算出里面碳點(diǎn)的數(shù)量。銅網(wǎng)面積可以按10平方毫米估算，假設(shè)碳點(diǎn)平均地落在銅網(wǎng)上，大概的分布密度就能估算出來了。正負(fù)一個(gè)數(shù)量級(jí)都是可以接受的。...

您太專業(yè)了，我只能再去試試了，就是好貴啊！估算分布密度有公式呢，有點(diǎn)笨還是不知道怎么計(jì)算

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11樓2013-12-03 12:50:49

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pp5247: 金幣+1 2013-12-04 09:08:34

碳點(diǎn)太小了，有的時(shí)候照不到，建議你照AFM試試，很多文獻(xiàn)都是照的AFM

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12樓2013-12-04 09:06:18

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12樓: Originally posted by 739022175 at 2013-12-04 09:06:18
碳點(diǎn)太小了，有的時(shí)候照不到，建議你照AFM試試，很多文獻(xiàn)都是照的AFM

哦，可是沒有條件，難道碳點(diǎn)照不照得到需要靠運(yùn)氣？

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13樓2013-12-04 09:09:20

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13樓: Originally posted by pp5247 at 2013-12-04 09:09:20
哦，可是沒有條件，難道碳點(diǎn)照不照得到需要靠運(yùn)氣？...

不是，有可能你的碳點(diǎn)太小了，而且高溫很容易碳化就沒了，所以建議照AFM試試，我目前照的都是AFM，都有點(diǎn)，5nm左右

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14樓2013-12-04 09:13:09

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pp5247: 金幣+1 2013-12-04 15:40:25

首先碳點(diǎn)一定要濃縮，溶液肉眼無色透明的基本上在tem上都找不到任何東西。另一個(gè)使用超薄碳膜，減小碳膜的背底。另外一個(gè)，看碳點(diǎn)的來源了，從結(jié)晶好的碳前驅(qū)體獲得的碳點(diǎn)晶格像好一些。否則也基本上就是無定型的。

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15樓2013-12-04 14:38:28

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15樓: Originally posted by jeffrylee at 2013-12-04 14:38:28
首先碳點(diǎn)一定要濃縮，溶液肉眼無色透明的基本上在tem上都找不到任何東西。另一個(gè)使用超薄碳膜，減小碳膜的背底。另外一個(gè)，看碳點(diǎn)的來源了，從結(jié)晶好的碳前驅(qū)體獲得的碳點(diǎn)晶格像好一些。否則也基本上就是無定型的。

超薄碳膜一般用多少目數(shù)的，300目？還是230目？

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16樓2013-12-04 15:42:53

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超薄碳膜一般都用多少目數(shù)的？300目？230目？

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17樓2013-12-04 15:45:28

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無定型的TEM就看不到是嗎？

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18樓2013-12-04 15:46:50

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無定型單靠碳點(diǎn)本身的質(zhì)厚襯度太低了，很難和碳膜背底區(qū)別開來。超薄碳膜的目數(shù)沒有經(jīng)驗(yàn)，一般常用的是300目的。

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19樓2013-12-05 17:07:29

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19樓: Originally posted by jeffrylee at 2013-12-05 17:07:29
無定型單靠碳點(diǎn)本身的質(zhì)厚襯度太低了，很難和碳膜背底區(qū)別開來。超薄碳膜的目數(shù)沒有經(jīng)驗(yàn)，一般常用的是300目的。

太感謝了，買了超薄碳膜，等待再次嘗試了！

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20樓2013-12-06 08:21:25

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你的碳點(diǎn)多大？是用高分辨看的嗎？

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21樓2014-07-30 12:03:26

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[考研] 機(jī)械專碩299求調(diào)劑至材料 +3	kkcoco25 2026-03-16	4/200	2026-03-21 03:52 by JourneyLucky
[考研] 303求調(diào)劑 +5	睿08 2026-03-17	7/350	2026-03-21 03:11 by JourneyLucky
[考研] 一志愿西北大學(xué) ，070300化學(xué)學(xué)碩，總分287，雙非一本，求調(diào)劑。 +3	晨昏線與星海 2026-03-18	3/150	2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 材料專碩英一數(shù)二306 +7	z1z2z3879 2026-03-18	7/350	2026-03-20 23:48 by JourneyLucky
[考研] 308求調(diào)劑 +3	阿姐阿姐家啊 2026-03-18	3/150	2026-03-20 23:24 by JourneyLucky
[考研] 一志愿中海洋材料工程專碩330分求調(diào)劑 +8	小材化本科 2026-03-18	8/400	2026-03-20 23:16 by JourneyLucky
[考研] 考研調(diào)劑求學(xué)校推薦 +3	伯樂29 2026-03-18	5/250	2026-03-20 22:59 by JourneyLucky
[考研] 085601材料工程專碩求調(diào)劑 +10	慕寒mio 2026-03-16	10/500	2026-03-19 15:26 by 丁丁*
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