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Jolan木蟲 (正式寫手)
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[求助]
鎘銅柱法測(cè)硝酸鹽，顯色后不穩(wěn)定，吸光度數(shù)值會(huì)降。怎么辦？
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最近按海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范GB 17378.4-2007里的鎘柱還原法測(cè)硝酸鹽，所有試劑和配法不存在問題。 在測(cè)定鎘柱還原率時(shí)，①50mL的100ug/L的NO3-N + 50mL氯化銨緩沖溶液(pH8.5) 過(guò)鎘柱；空白為水+氯化銨緩沖，過(guò)鎘柱； 50mL的100ug/L的NO2-N不過(guò)鎘柱，加50mL氯化銨緩沖溶液(pH8.5)混勻；空白為水+氯化銨緩沖。 ②各移25mL用水稀釋至50mL，混勻。 ③加磺胺、鹽酸萘乙二胺的靜置時(shí)間為2、20min或5、15min均存在顯色后溶液不穩(wěn)定的情況——測(cè)吸光度的時(shí)候，數(shù)值不停減小。在剛剛加入鹽酸萘乙二胺的時(shí)候，兩者的玫紅色均十分明顯，但到規(guī)定的靜置顯色時(shí)間后吸光度值會(huì)不斷減小，以0.001-0.002的幅度不停地往下降，初始數(shù)值在0.3XX-0.5XX間。再過(guò)半個(gè)小時(shí)左右甚至?xí)兂刹杷愕臏\褐色。 空白組數(shù)值均很小，0.00X的數(shù)值。 老師說(shuō)顯色不穩(wěn)定可能是溶液的pH有問題。所配磺胺溶液是用5g磺胺溶于350mL鹽酸溶液(50mL濃鹽酸+300mL水)再定容至500mL；所有用水均為超純水。我現(xiàn)在實(shí)在想不出原因會(huì)是什么了。。試劑和配法請(qǐng)師兄師姐檢查過(guò)，鎘柱也是可以還原的，也可以顯色，重點(diǎn)就在于最后的顯色為什么不穩(wěn)定。方法上說(shuō)可穩(wěn)定2h。不管怎樣，在顯色時(shí)間剛結(jié)束時(shí)測(cè)定，吸光度數(shù)值不應(yīng)該變那么快。。  請(qǐng)問各位有沒有遇到過(guò)這種情況？是pH的問題嗎？還是我哪一步有可能出錯(cuò)了？先謝謝了O(∩_∩)O~ [ Last edited by Jolan on 2013-12-3 at 14:28 ] |
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銅蟲 (小有名氣)
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Jolan
木蟲 (正式寫手)
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