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zl2013110668木蟲 (小有名氣)
木蟲
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[求助]
固體超強(qiáng)酸催化劑的氨氣程序升溫脫附測(cè)酸量和酸強(qiáng)度
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| 我最近在使用美國(guó)康塔儀器的ChemBET TPR/TPD 做固體超強(qiáng)酸催化劑的氨氣程序升溫脫附測(cè)酸量和酸強(qiáng)度部分，已經(jīng)做過多次試驗(yàn)，但是最后得到的圖線很不理想，而且重復(fù)性很差，一直困擾著我，因此我把自己的一些實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)拿出來和大家交流 ，希望大家?guī)蛶臀�，我的具體做法是：第一用氦氣吹掃，流量在15ml/min左右，吹掃溫度是120度（我的固體酸的焙燒溫度是450度），第二降溫到30度左右，吸附氨氣60min,第三，吸附結(jié)束后，在30度左右吹掃脫出物理吸附的氧氣，吹掃時(shí)間45min，之后，以8度每分鐘的升溫速率升溫到500度，同時(shí)記錄曲線。你覺得我這樣設(shè)計(jì)有沒有不妥或者錯(cuò)誤之處，結(jié)合你的經(jīng)驗(yàn)，能幫我分析一下嗎？ |
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2樓2013-12-07 13:03:41
zl2013110668
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3樓2013-12-07 14:00:26
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-還有，就是我在樣品準(zhǔn)備（把0.1克樣品裝進(jìn)U型石英管，然后用石英棉堵住石英管一端，把樣品管固定好，插好溫度監(jiān)測(cè)器）——打開軟件（雙擊電腦屏幕上的TPWIN圖標(biāo)）——啟動(dòng)設(shè)備（打開電源開關(guān)，打開氣道控制閥，切換閥轉(zhuǎn)到樣品池）——調(diào)節(jié)參數(shù)（TCD調(diào)到150，衰減先調(diào)到最大再調(diào)零，之后衰減又調(diào)到4再信號(hào)調(diào)零）——啟動(dòng)檢測(cè)程序（先點(diǎn)Data acquisition ，再點(diǎn)chemBET,選擇analysis program，再點(diǎn)Execute，填寫操作者，選擇氣體氨氣，衰減4等，ok）——摁下加熱爐的開關(guān)——在開始程序升溫，脫除氨氣之前（記錄數(shù)據(jù)并出圖前）再次用Signal zero把信號(hào)調(diào)為零，升溫到500度點(diǎn)end analysis。依您的經(jīng)驗(yàn)，我這樣操作存在問題嗎，請(qǐng)您指出來 - |
4樓2013-12-07 14:53:41
5樓2013-12-07 22:20:10
6樓2014-09-13 14:51:26
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我們用的是康塔的，一般的測(cè)試過程如下，我給你個(gè)例子，你參考一下：1.通氦氣；2.10deg/min升溫至120deg；3.恒溫（等待）30min；4.5min降溫到40deg；5.關(guān)氦氣，開氨氣，通氨氣45min；6.關(guān)氨氣，開氦氣，開始程序升溫脫附，20deg/min升溫至600deg；7.達(dá)到溫度設(shè)定點(diǎn)600deg，結(jié)束測(cè)試，保存并處理數(shù)據(jù)；8.儀器降溫到常溫，打到旁通，關(guān)氦氣，關(guān)儀器。測(cè)試之前的靈敏度、增益、調(diào)零之類的設(shè)備說明書上都有！ |
7樓2014-09-14 09:42:05
8樓2014-09-14 11:35:33
9樓2014-09-14 11:36:46
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10樓2014-09-14 14:44:03
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