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緊急求助 色譜柱詭異現(xiàn)象求解——緩沖鹽沖，柱前端直接漏液
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最近在用C18柱（4.6*250mm, 5um，大連依利特）做實驗。采用流動相3做實驗，做了3次實驗都正常。但昨天遇到詭異現(xiàn)象，采用 1ml/min 流動相3時，柱子前端接口處總是漏液，壓力顯示為不接柱子的壓力（4bar） 流動相1：CH3OH 100% 壓力正常 56bar（1ml/min） 流動相2：H2O/CH3OH=7:3，壓力正常，145bar（1ml/min） 流動相3：2mM 醋酸銨 (H2O): 2mM 醋酸銨CH3OH=7:3 （流動相分為兩部分，A是醋酸銨溶解在水中，B是醋酸銨溶解在甲醇中） 開始0.5ml/min，壓力正常 75bar 后來升到 1.0ml/min時，壓力上升至130bar左右，就突然掉至 4bar，跟沒接色譜柱一樣，柱子前端PEEK頭接口處漏液，感覺像是接頭直接被蹦出來了。 后來換了兩個新PEEK頭接口，重新配了流動相，重復(fù)流動相1-3試，還是出現(xiàn)這樣子的情況。 求高手解釋一下是可能是哪里出問題了，有什么辦法。 可能原因1：有人說是柱子前端堵了，但為何用流動相1、2是正常的？ 可能原因2：有人說流動相有問題，但我做了3次實驗都是正常的？ 可能原因3：有人說PEEK頭接口有問題，但換了幾個PEEK頭重新接，都出現(xiàn)這樣的情況？ 可能原因4…… [ Last edited by penglu7006 on 2013-12-8 at 16:42 ] |
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