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baomi1984銀蟲 (初入文壇)
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[求助]
腦苷脂類物質(zhì)的核磁及質(zhì)譜圖，求結構 已有1人參與
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本人菜鳥一枚，現(xiàn)在提取一種物質(zhì)，紅外表征具有腦苷脂結構，但具體的結構不明確。本人就是搞提取的，對于結構分析一無所知，求大神幫忙啊�，F(xiàn)在附上氫譜，碳譜還有質(zhì)譜圖，求一下結構。知道的，麻煩站內(nèi)聯(lián)系 氫譜圖  碳譜圖  質(zhì)譜圖 氫譜.jpg 碳譜.jpg 質(zhì)譜.jpg [ Last edited by release53 on 2013-12-13 at 21:52 ] |
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lzhwin
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
baomi1984: 金幣+5, ★有幫助, 有幫助就給分，謝謝啦 2013-12-15 20:57:15
感謝參與，應助指數(shù) +1
baomi1984: 金幣+5, ★有幫助, 有幫助就給分，謝謝啦 2013-12-15 20:57:15
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腦苷脂屬于鞘脂的一種，但是我做的實驗對象沒有腦苷脂，所以沒法給你直接的幫助，另外我只會看一點質(zhì)譜圖。 腦苷脂的結構大概是這樣的： ![\"腦苷脂類物質(zhì)的核磁及質(zhì)譜圖，求結構-3\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2013/1215/w188h481076_1387075627_423.jpg#opennewwindow\") 下面兩條脂肪酸鏈為神經(jīng)酰胺（ceramide）的骨架，上面的多個糖集團串聯(lián)是GM的特異結構，這個糖的類型和串聯(lián)個數(shù)都是可以變化的。 但是我解析不了這張質(zhì)譜圖，主要有兩個問題： 1、一般GM的分子量都很大，大多數(shù)加氫峰分子量都在800以上，超過1000很正常。 2、GM的碎裂一般都是在正離子模式下中性丟失下面的脂肪酸鏈，然后糖上的那個N原子帶正電產(chǎn)生子離子碎片，所以一般特征碎片大小應該在300-400之間（或者更小），從你的譜圖上看，至少還不夠碎，看不到一些脂類特征的離子碎片。 最后你都沒說是正離子還是負離子譜圖。 當然，我接錯了的概率也很大，自己也是個新手 可以去這個網(wǎng)站看一下，上面有很多脂類的質(zhì)譜解析圖，包括你的GM http://www.lipidmaps.org/data/st ... p;amp;LMID=LMSP0503 |
2樓2013-12-15 10:54:09
費姚永芬
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費姚永芬: 金幣+3, 謝謝應助，你提的問題我們會討論，謝謝 2013-12-15 11:16:47
費姚永芬: 金幣+3, 謝謝應助，你提的問題我們會討論，謝謝 2013-12-15 11:16:47
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http:// ![\"腦苷脂類物質(zhì)的核磁及質(zhì)譜圖，求結構-5\"](\"https://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2013/1215/w188h481076_1387076090_423.jpg#opennewwindow\") 抱歉圖片沒傳好。 吐槽一下小木蟲就不能搞http://bcs.keyan.cc/emuchnet/201 ... _1387076090_423.jpg個回復預覽嗎？！ |
3樓2013-12-15 10:56:52
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腦苷脂是一類物質(zhì)的統(tǒng)稱，我發(fā)給你的只是其中一種（可能都不一定是，因為我也不太確定前面那堆糖具體是怎么排列的，但大體結構是這樣）。 希望樓主能明白質(zhì)譜的數(shù)據(jù)一般是用來驗證推測的（你先通過猜測或者其它實驗推定它的結構，然后通過質(zhì)譜的二級碎片來驗證你的假設）。 單純看一張質(zhì)譜圖想獲得結構幾乎是不可能的，尤其是你的質(zhì)譜還是低分辨質(zhì)譜。 最后，忘記說樓主的質(zhì)譜圖還問題：你既沒注明是正還是負離子模式，也沒說明這是一級全掃描還是二級碎片圖。我姑且認為這是正離子模式下的一級全掃描圖吧。如果你的樣品真的存在于這張譜圖中，那么我上面?zhèn)鞯哪菑埥Y構圖肯定是錯的。有幾個問題希望你下次做的時候注意： 1、因為兩個氮原子的分子量應該是奇數(shù)，而你譜圖里的分子量都是偶數(shù)，所以你的GM應該有三個氮原子吧，但如果那樣應該會有很復雜的分支糖鏈，分子量應該不會這么小。 2、你也沒有針對這里面的幾個高豐度的質(zhì)譜峰進行二級碎片掃描，沒有碎片信息，這張質(zhì)譜圖基本沒有什么利用價值。 3、我沒在譜圖里看到明顯的離子加合峰，所以沒法推測哪個是你想要的離子。 4、最后提醒一句，這類物質(zhì)在質(zhì)譜里不太容易離子化，做的時候建議在流動相里添加0.2%左右的甲酸和1mM左右的甲酸銨。 結構的解析主要還是依賴于NMR的數(shù)據(jù)吧，你都做了NMR了為什么不再花點錢把譜解出來呢？ |
10樓2013-12-16 10:52:19
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