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houlucky木蟲 (正式寫手)
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[求助]
關(guān)于晶內(nèi)析出相的TEM選區(qū)電子衍射標(biāo)定求助（重金答謝） 已有2人參與
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如圖所示，圖1為晶內(nèi)析出物，圖2為圖1選區(qū)電子衍射斑點(diǎn)，可以看出析出物有明顯的多晶環(huán)，但圖2內(nèi)也出現(xiàn)很亮的斑點(diǎn)，請(qǐng)高手指點(diǎn)如何標(biāo)定？ 1.多晶環(huán)反應(yīng)的是否是圖1晶內(nèi)析出物？、 2.圖2中亮斑點(diǎn)有的在多晶環(huán)上，有的不在環(huán)上，能說(shuō)明什么問(wèn)題？是否斑點(diǎn)反應(yīng)的是該大晶粒為單晶的信息？ 3.圖2中亮斑點(diǎn)有的大、有的小，如反應(yīng)的是大晶粒的單晶信息，以哪種斑點(diǎn)為主？（A類還是B類） 4.從這兩張圖還可以看出哪些信息？ 急需！在線等，謝謝，請(qǐng)各位伸出援手！ 1.jpg 2.jpg [ Last edited by houlucky on 2013-12-17 at 09:03 ] |
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A和B是一套斑點(diǎn) 選區(qū)電子衍射肯定會(huì)有基體的信息 個(gè)人認(rèn)為：包括A、B在內(nèi)的周期性斑點(diǎn)應(yīng)該是基體的 基體是單晶的可能性大一點(diǎn) 然后多晶環(huán)是析出相的 圖上有很多歌析出相 它們的取向不一致就會(huì)形成多晶環(huán) 你需要知道基體和析出相的晶胞參數(shù) 然后標(biāo)定那一套周期性的斑點(diǎn)以及多晶環(huán) 希望對(duì)你有幫助 建議你補(bǔ)下電子衍射以及晶體學(xué)方面的知識(shí) 或者找個(gè)做結(jié)構(gòu)分析的幫下你 |
2樓2013-12-17 13:22:26
dai1984hg
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首先你的TEM圖片形貌較清晰，可以觀察到粒子分布于基體中，但是我想問(wèn)一下：1.為什么沒有進(jìn)一步放大呢？因?yàn)檫M(jìn)一步放大可以看到析出物和基體的原子排列（我想可能是這臺(tái)TEM不具備高分辨的能力吧）2.SAED結(jié)果個(gè)人認(rèn)為挺好的，衍射斑點(diǎn)和多晶環(huán)同時(shí)存在的原因是衍射操作時(shí)套的區(qū)域過(guò)大（這與電鏡本身以及操作人員相關(guān)）。 建議：1.用serach-match 把基體和可能存在的強(qiáng)化相的結(jié)構(gòu)弄清楚 2.進(jìn)行具體分析（這個(gè)不難的，但是需要好好補(bǔ)一下晶體學(xué)知識(shí)） PS:結(jié)果其實(shí)不錯(cuò)，希望你好好分析一下！ |
3樓2013-12-17 15:16:23
houlucky
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4樓2013-12-17 20:54:42
dai1984hg
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houlucky: 金幣+10, ★★★很有幫助 2013-12-18 15:51:39
houlucky: 金幣+10, ★★★很有幫助 2013-12-18 15:51:39
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非常高興你的回復(fù)，如果你需要判斷共格的問(wèn)題，我的建議是：結(jié)合本例的SAED和HRTEM的結(jié)果共同來(lái)判斷，這樣會(huì)更加準(zhǔn)確一些。基體和強(qiáng)化相要先大致甄別一下（我不知道該材料的成分，所以很難說(shuō)出具體的結(jié)果，假設(shè)我知道基體是BCC Fe而強(qiáng)化相是某種碳化物，那這樣首先我至少可以確定最基本的信息即本例中衍射環(huán)和斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的物質(zhì)），如果你方便，請(qǐng)把你的HRTEM結(jié)果在回帖中展示一下。 |
5樓2013-12-18 09:39:15
houlucky
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您好，該樣品為氧化銦錫陶瓷，析出相為富錫中間相（錫含量高于基體——TEM中EDX分析得知），基體為氧化銦相（XRD分析——其中未發(fā)現(xiàn)其它相，因此判斷析出相衍射峰位非常接近基體相），由于基體為摻錫后導(dǎo)致晶格畸變，因此標(biāo)定斑點(diǎn)有一定困難（PDF卡片中無(wú)對(duì)應(yīng)的基體固溶體相，也無(wú)析出相），現(xiàn)在主要問(wèn)題是：一是判斷析出相的結(jié)構(gòu)，二是判斷析出相與基體是否共格，三是標(biāo)定基體相用那類斑點(diǎn)（圖2中A類還是B類）。新上傳的HREM圖，請(qǐng)參考，不勝感激。 1.JPG 2.JPG |
6樓2013-12-18 15:48:10
dai1984hg
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【答案】應(yīng)助回帖
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結(jié)果我看了，挺好的，具體來(lái)說(shuō)： 1.XRD分析結(jié)果為氧化銦相其實(shí)已經(jīng)可以判定其結(jié)構(gòu)了，那么在HRTEM結(jié)果中你需要通過(guò)其晶面間距進(jìn)一步標(biāo)出其相應(yīng)的晶面（非常必要）。 2.富錫中間相在XRD中沒有看到的可能原因之一是其含量較少（慎重考慮） 3.圖b（最近回帖）你是如何判定precipitate和matrix的（假設(shè)你是對(duì)的），這樣是不夠的，具體的晶面還是要標(biāo)出來(lái)的。若你的判斷正確，那么該圖中precipitate和matrix共格就很明顯了，請(qǐng)仔細(xì)觀察相互平行的晶面。 |
7樓2013-12-18 17:03:51
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