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yaodunfan金蟲(chóng) (小有名氣)
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耶拿TOC儀2100測(cè)試微生物、針鐵礦、乙酸鈉混合反應(yīng)后的樣品，平行樣測(cè)試結(jié)果越來(lái)越小 已有2人參與
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我們實(shí)驗(yàn)室使用的德國(guó)耶拿TOC分析儀2100，已經(jīng)使用至少4年了，大小問(wèn)題不斷，最近出現(xiàn)了一個(gè)棘手的問(wèn)題，在這里請(qǐng)教下大家。 2013.12.16.測(cè)試我的液體樣品TC/TIC，發(fā)現(xiàn)同一個(gè)樣所測(cè)得的值一個(gè)比一個(gè)小，而且下降幅度很大，比如TIC第一針平行樣測(cè)得30mg/L,到第二針平行樣的時(shí)候就只有20mg/L了，再第三針的話就只有10mg/L了，第四針就只有幾mg/L了。2013.12.20.測(cè)試我的氣體樣品TIC，也是類(lèi)似的結(jié)果�？偨Y(jié)的現(xiàn)象就是開(kāi)始兩個(gè)樣下降幅度不大，越往后測(cè)下降幅度越大，而且主要是TIC。在含TIC不大的樣品中測(cè)試TC，下降幅度不大，在含TIC大的樣品中測(cè)試TC的話，下降幅度就大。就大。 另外，用標(biāo)樣進(jìn)行測(cè)試，平行性很好。并且我們實(shí)驗(yàn)室使用這臺(tái)儀器的所有人當(dāng)中，只有我的樣品在這周內(nèi)出現(xiàn)了這種情況，以前的樣品都不會(huì)。（我的樣品是微生物、針鐵礦、乙酸鈉混合反應(yīng)后在不同時(shí)間點(diǎn)取樣測(cè)試的，樣品測(cè)試前均經(jīng)過(guò)離心過(guò)濾稀釋?zhuān)⑶宜眠M(jìn)樣針和我的測(cè)試手法不變。） 我想標(biāo)樣測(cè)試正常就應(yīng)該不是儀器的問(wèn)題，測(cè)試過(guò)程和手法不變并且只是從這周開(kāi)始才出現(xiàn)的現(xiàn)象，而且只有我的樣會(huì)這樣，是不是我的樣在最近的反應(yīng)時(shí)間里出現(xiàn)了什么變化。但是我的反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行了三個(gè)月了，現(xiàn)在已經(jīng)接近尾聲了，理論上應(yīng)該不會(huì)這樣，并且我以前做過(guò)類(lèi)似的實(shí)驗(yàn)也不會(huì)這樣。 另外，這臺(tái)儀器一直毛病不斷，最近的毛病是A.鏈接800度TC燃燒管和TIC反應(yīng)管的那段內(nèi)徑很細(xì)的彎彎曲曲的玻璃管理總是積水，這個(gè)是近一個(gè)月出現(xiàn)的現(xiàn)象，以前不會(huì)。（我們液體進(jìn)樣量200微升，可能是進(jìn)樣量太大了，但是這個(gè)進(jìn)樣量一年前就是這樣了，以前一直沒(méi)積水的。）B.出峰時(shí)間有的時(shí)候會(huì)莫名其妙的提前或推后，但是不影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。C.這周開(kāi)始峰型變寬，但是也不影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。D.低濃度（10mg/L以下）測(cè)不準(zhǔn)，這是我所知道的4年以來(lái)一直存在的問(wèn)題，好像是檢測(cè)器的問(wèn)題，但是檢測(cè)器比較貴吧，也不能說(shuō)換就換。 啰嗦了這么多，我現(xiàn)在想亟待解決的是為什么只有我的樣會(huì)越測(cè)越小！！其他的文字均是輔助性文字。 如果有人能教教我，那就真的是太好了。  |
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5樓2013-12-30 20:19:40
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