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小宇宙大爆炸

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[交流] 關(guān)于氧化鐵還原TPR的疑問(wèn)？

最近做了幾個(gè)分析純Fe2O3的TPR，還原曲線(xiàn)圖處理出來(lái)后接下來(lái)就需要對(duì)照文獻(xiàn)確認(rèn)還原峰。然后問(wèn)題來(lái)了，首先發(fā)現(xiàn)不管是中文文獻(xiàn)還是外文文獻(xiàn)，清一色都是氧化鐵的各種混合物或負(fù)載，譬如a-Fe2O3、Au/Fe2O3之類(lèi)，偏偏就是很少有純的Fe2O3的還原文獻(xiàn)，偶爾從一些引申的參考文獻(xiàn)里看著可能是純Fe2O3的比較早的文獻(xiàn)卻各種難找，谷歌也搜不出來(lái)；其次既然找不到純的那我姑且就先拿負(fù)載Fe2O3的文獻(xiàn)來(lái)借鑒參考一下，可是發(fā)現(xiàn)用同一種樣品做出來(lái)的TPR還原圖，不同文獻(xiàn)中還原峰溫度差別明顯，據(jù)我了解到的TPR做出來(lái)的還原溫度誤差應(yīng)該是很小的吧。。
最后我做出來(lái)的分析純氧化鐵還原峰也很難跟文獻(xiàn)上的對(duì)應(yīng)上，麻煩各位蟲(chóng)友們幫忙看下。。

Fe2O3.png

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1樓 2013-12-26 11:51:41

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小宇宙大爆炸: 金幣+2 2013-12-31 15:37:34

引用回帖:

4樓: Originally posted by 小宇宙大爆炸 at 2013-12-26 19:21:07
如果是文獻(xiàn)中對(duì)比圖的話(huà)這張圖中的曲線(xiàn)8是比較接近我做的TPR了，上面2條虛線(xiàn)完全不用管它因?yàn)槲覀冏龅氖遣粠б稽c(diǎn)點(diǎn)水的，只需要參考曲線(xiàn)8。對(duì)比下差別還是很大的吧？
PS:我們做的區(qū)別只有樣品質(zhì)量是50mg，是它的2 ...

只能說(shuō)我覺(jué)得溫度可能有差異，但理論上峰行應(yīng)該是相似的，至于你樣品得到的圖我覺(jué)得問(wèn)題也挺大，最后到了1000度以上，基線(xiàn)還是沒(méi)有走平，你可以看到文獻(xiàn)中的圖，最后高溫階段基線(xiàn)是能回到初始水平的。樣品或者儀器的原因也不能排除，是否考慮重新做一個(gè)，最好是標(biāo)準(zhǔn)的分析純樣品吧。還可以考慮一下還原產(chǎn)生水分的影響，冷凝管中是否有積水，或考慮將還原產(chǎn)生的水分通過(guò)吸收劑吸收掉。。只是建議，希望能幫助到你。

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7樓2013-12-26 21:54:09

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cholocate5

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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
jiangyun2: 金幣+1, 謝謝回帖交流，歡迎常來(lái)~~ 2013-12-26 15:17:25
王曉萌: 金幣+1, 謝謝分享，歡迎常來(lái)！ 2013-12-27 20:34:57

tpr的結(jié)果跟很多條件有關(guān)，裝置的死體積，載氣流速，升溫速率等等。有些差異應(yīng)該是正常的，能不能給出對(duì)比的圖。

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2樓2013-12-26 13:28:50

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小宇宙大爆炸

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2樓: Originally posted by cholocate5 at 2013-12-26 13:28:50
tpr的結(jié)果跟很多條件有關(guān)，裝置的死體積，載氣流速，升溫速率等等。有些差異應(yīng)該是正常的，能不能給出對(duì)比的圖。

對(duì)比的圖是指相同條件下的文獻(xiàn)里做出來(lái)的圖么？？你說(shuō)的這些差異確實(shí)存在，但像是不同價(jià)態(tài)的鐵的還原溫度，比如說(shuō)Fe2O3-Fe3O4、Fe3O4-FeO、Feo-Fe這些還原過(guò)程，它們的還原峰溫度應(yīng)該相對(duì)比較固定的吧，有差異也微乎其微的�？晌业那€(xiàn)就找不到對(duì)應(yīng)的還原溫度

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3樓2013-12-26 14:42:54

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如果是文獻(xiàn)中對(duì)比圖的話(huà)這張圖中的曲線(xiàn)8是比較接近我做的TPR了，上面2條虛線(xiàn)完全不用管它因?yàn)槲覀冏龅氖遣粠б稽c(diǎn)點(diǎn)水的，只需要參考曲線(xiàn)8。對(duì)比下差別還是很大的吧？
PS:我們做的區(qū)別只有樣品質(zhì)量是50mg，是它的2倍

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4樓2013-12-26 19:21:07

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小宇宙大爆炸9樓

2013-12-27 13:07 回復(fù)

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