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mrdone.0907金蟲 (正式寫手)
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[求助]
硫酸二甲酯甲基化反應(yīng)的處理問題 已有1人參與
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各位大蝦，小弟誠意求助！ 最近要做一個甲基化反應(yīng)，是一個7元環(huán)上面的一個季碳羥基，想把它氧化成甲氧基，由于是季碳上面的羥基，老師建議不用碘甲烷反應(yīng)，說可能甲基加不上去，于是我用了硫酸二甲酯，K2CO3，丙酮，反應(yīng)，室溫下，我反應(yīng)了24小時，點板子，沒有生成物，原料還在。我加熱到60℃，反應(yīng)了一夜點半發(fā)現(xiàn)，原料減弱了很多，基本上有效果，然后點板子發(fā)現(xiàn)有個極性小的點，成點性不好，是一條短線，燒出來有顯色，感覺是生成物，但是貌似發(fā)現(xiàn)極性略低了點，由于沒有對照品點對照，還無法確定是不是我需要的產(chǎn)物。 后來我過濾掉K2CO3，將濾液54℃旋蒸，發(fā)現(xiàn)液體變深色，點板子，沒有看到之前生成的點，全都集中在原點了，，估計是碳化了。 現(xiàn)在的問題是： 1.我這個化合物甲基化，用這個條件行不行 2.如果反應(yīng)成功，我該怎么處理反應(yīng)物，得到我的產(chǎn)物（就是反應(yīng)后的處理） 求高手指點！不勝感激！ J$DJCV$@3PNL[{S)~~TJ[X0.jpg |
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wuyangfeng
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2樓2014-08-14 10:17:48
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