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[求助] SEM 能譜分析的問題

做催化劑非均勻分布時，要研究NiMo的分布，使用SEM EDS能譜，然后由于Ni的負載量低，觀察到Ni的相對質(zhì)量分數(shù)在0~2左右變化。
（1）想問下可以說是非均勻分布，還是儀器誤差引起的？
（2）SEM掃描圖的亮面是什么原因造成的？不像是未負載上活性組分啊。
SEM儀器采用的是日立-S-4800 能譜儀為：EDAX XM2 60S能譜儀

1.JPG

[ Last edited by billbier on 2013-12-31 at 10:22 ]

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1樓 2013-12-31 10:12:33

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billbier: 金幣+10, ★★★很有幫助 2013-12-31 11:12:06
cxqtitan: 金幣+1, 謝謝交流 2013-12-31 18:54:19

1）非均勻分布吧，應該跟儀器沒太大關系
2）SEM的亮與暗：在二次電子模式下與樣品的高低有關；在背散射模式下與樣品該位置處的平均原子序數(shù)有關。
你照片上沒提供模式的信息。。。

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2樓2013-12-31 10:38:30

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2樓: Originally posted by tudoumuyi at 2013-12-31 10:38:30
1）非均勻分布吧，應該跟儀器沒太大關系
2）SEM的亮與暗：在二次電子模式下與樣品的高低有關；在背散射模式下與樣品該位置處的平均原子序數(shù)有關。
你照片上沒提供模式的信息。。。

取樣的時候問了下老師，老師告訴我說低于百分之一就測不準了
儀器的分辨率為1.0nm(15kV) 2.0nm(1kV) 1.4nm(1kV);
加速電壓0.5-30kV,0.1kV起步進
放大倍率為X60.我看給的圖的能量掃描為0~10keV.其他的信息老師都沒給提供

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3樓2013-12-31 11:11:55

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3樓: Originally posted by billbier at 2013-12-31 11:11:55
取樣的時候問了下老師，老師告訴我說低于百分之一就測不準了
儀器的分辨率為1.0nm(15kV) 2.0nm(1kV) 1.4nm(1kV);
加速電壓0.5-30kV,0.1kV起步進
放大倍率為X60.我看給的圖的能量掃描為0~10keV.其他的信息老師都 ...

這個“梨形”的東西里分布著什么元素？你可以把你的樣品再解釋清楚些嗎？

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4樓2013-12-31 12:58:19

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我以前做掃描電鏡也出現(xiàn)這種情況，是材料本身有什么問題嗎？也待求解

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5樓2013-12-31 15:26:32

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4樓: Originally posted by tudoumuyi at 2013-12-31 12:58:19
這個“梨形”的東西里分布著什么元素？你可以把你的樣品再解釋清楚些嗎？...

這個形狀是三葉草的東西，里面分布著Ni和Mo

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6樓2013-12-31 17:26:49

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5樓: Originally posted by weimeiandy at 2013-12-31 15:26:32
我以前做掃描電鏡也出現(xiàn)這種情況，是材料本身有什么問題嗎？也待求解

問了下老師，做這個的老師說是可能是因為用導電膠的原因。

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7樓2013-12-31 17:28:09

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7樓: Originally posted by billbier at 2013-12-31 17:28:09
問了下老師，做這個的老師說是可能是因為用導電膠的原因。...

恩恩，謝謝

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8樓2014-01-02 14:55:18

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4樓: Originally posted by tudoumuyi at 2013-12-31 12:58:19
這個“梨形”的東西里分布著什么元素？你可以把你的樣品再解釋清楚些嗎？...

你好，我做的能譜分析Fe元素兩個峰，怎么解釋，是因為不同電子層電子的躍遷嗎？求解釋啊萬分感謝。明天的報告

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9樓2014-01-02 23:09:45

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billbier: 金幣+5 2014-01-03 17:35:31

SEM的亮度與二次電子產(chǎn)額有關，不過如果樣品導電情況差，會產(chǎn)生電荷積聚，也就是電子在表面聚集，然后電子束再次掃過的時候，就會很亮。SEM的EDS束斑很大，尤其是激發(fā)電壓不高的時候。

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10樓2014-01-02 23:33:43

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