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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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luvfane

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[求助] 求助：柱層析結(jié)果已有3人參與

上硅膠柱跑了十幾個(gè)梯度，不過(guò)很多梯度接下來(lái)的東西點(diǎn)薄層色譜結(jié)果很相似，跟粗品也相似。
請(qǐng)問(wèn)大家我這個(gè)薄層是要換展開(kāi)劑重新點(diǎn)嗎？還是由于柱子本身分離效果的原因那些組分沒(méi)有分開(kāi)？如果要防止拖尾還應(yīng)該怎么做呢？我目前的目的是把薄層結(jié)果相同的組分合并起來(lái)，富集后進(jìn)行下一步操作。

PS：跑硅膠柱用的甲醇是無(wú)水甲醇，還是分析純大于99.5%的甲醇就可以呢？還是都無(wú)所謂？

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1樓 2013-12-31 20:15:53

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xiaomo3511

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2014-01-04 17:00:48

引用回帖:

2樓: Originally posted by luvfane at 2013-12-31 20:17:03
補(bǔ)充一下，我用硅膠柱跑腦苷脂粗品的水解產(chǎn)物，上樣量0.5g，梯度從石油醚：乙酸乙酯，到乙酸乙酯：甲醇，再到純甲醇，一共跑了十多個(gè)梯度。

可是自從乙酸乙酯：甲醇的梯度接下來(lái)的組分開(kāi)始，用薄層色譜的結(jié)果都很 ...

你的梯度選擇有點(diǎn)問(wèn)題，我們一般選擇洗脫劑的時(shí)候是根據(jù)RF值選擇的，據(jù)老師說(shuō)最好在0.2左右。
你的洗脫劑選擇應(yīng)該是氯：甲=30：1--10：1�？赡苁沁@樣的，具體不確定。

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3樓2014-01-02 20:46:06

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luvfane

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補(bǔ)充一下，我用硅膠柱跑腦苷脂粗品的水解產(chǎn)物，上樣量0.5g，梯度從石油醚：乙酸乙酯，到乙酸乙酯：甲醇，再到純甲醇，一共跑了十多個(gè)梯度。

可是自從乙酸乙酯：甲醇的梯度接下來(lái)的組分開(kāi)始，用薄層色譜的結(jié)果都很相似，與上柱子之前的粗品比較也很相似。

展開(kāi)劑比例為氯仿：甲醇：水 65:25:4，有拖尾，由于物質(zhì)有些堿性，我又加了一滴氨水防拖尾。

可跑出來(lái)的結(jié)果還是不理想。

又拖尾，然后很多瓶的薄層結(jié)果都相似。

這個(gè)情況到底應(yīng)該怎么辦啊?

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2樓2013-12-31 20:17:03

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luvfane

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引用回帖:

3樓: Originally posted by xiaomo3511 at 2014-01-02 20:46:06
你的梯度選擇有點(diǎn)問(wèn)題，我們一般選擇洗脫劑的時(shí)候是根據(jù)RF值選擇的，據(jù)老師說(shuō)最好在0.2左右。
你的洗脫劑選擇應(yīng)該是氯：甲=30：1--10：1�？赡苁沁@樣的，具體不確定。...

氯仿甲醇洗脫的確應(yīng)該作為第一選擇，不過(guò)最初由于氯仿毒性比較大，就避開(kāi)了這個(gè)體系。

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4樓2014-01-03 19:52:48

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jwt345532945

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xiaoxiao270: 金幣+1, 3Q 2014-01-04 17:00:55

洗脫的梯度跨越太小啊，應(yīng)該換下洗脫條件

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5樓2014-01-03 20:03:44

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