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涼水秋月木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
求助 關(guān)于洋金花中黃酮的分離與提取 已有3人參與
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| 本人之前上了一根反相的柱子 ，柱子里面是用特殊樹(shù)脂（沒(méi)有跟我說(shuō)是樹(shù)脂）上下來(lái)的，25.5克的樣品（當(dāng)初溶解的時(shí)候再純甲醇中溶解性很小，用的是50%的純水溶解的），柱子有些小了，之前就知道 但是老師說(shuō)沒(méi)事，柱子能分離開(kāi)的 現(xiàn)在出現(xiàn)的問(wèn)題是點(diǎn)完板后合瓶之后 用了waters的液相檢樣后 沒(méi)有找到任何的黃酮的跡象 液相中的結(jié)果是只在40分鐘之后出了一個(gè)峰，前面和后面都沒(méi)有出峰 用的是反相柱子檢樣的 甲醇水是流動(dòng)相 梯度洗脫 10-100% 檢樣60分鐘。這個(gè)不知道是怎么回事 請(qǐng)大手給予解惑 。還有一個(gè)問(wèn)題就是 由于我之前上樣量大 導(dǎo)致現(xiàn)在柱子成淡淡的巧克力顏色 這么怎么能給柱子洗干凈呢 |
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huaqiangliu
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
辣筆v小新: 金幣+1, 鼓勵(lì)應(yīng)助 2014-01-04 19:47:39
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辣筆v小新: 金幣+1, 鼓勵(lì)應(yīng)助 2014-01-04 19:47:39
| 你用的填料如果我沒(méi)猜錯(cuò) 應(yīng)該是反向?qū)游鰳?shù)脂 用的反向體系沖洗。在50%上樣時(shí) 你的黃酮類(lèi)的物質(zhì)是不是掛不住，掉下來(lái)了。剩下的應(yīng)該是極性非常小的物質(zhì)掛在柱子上。柱子處理如果是反向?qū)游鰳?shù)脂可以用強(qiáng)酸 強(qiáng)堿洗一下，差不多能洗干凈。然后沖洗干凈 上樣再試試。上樣時(shí)把溶劑濃度調(diào)小，調(diào)整到10%左右，然后梯度洗一下看看 |
2樓2014-01-04 19:45:45
lengyue0524
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3樓2014-01-05 18:57:42
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4樓2014-01-05 20:51:35
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